ICS83.080.01 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 38292—2019 塑料材料中汞含量的测定 Determination of mercury in plastic materials 2020-11-01实施 2019-12-10发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38292—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国青岛大港海关、中蓝晨光成都检测技术有限公司、巨化集团有限 公司、青岛市产品质量监督检验研究院、北京市理化分析测试中心、青岛中新华美塑料有限公司、江南大 学、江苏泰特尔新材料科技有限公司。 本标准主要起草人：高建国、刘力荣、吴周安、翟士星、胡光辉、张松磊、夏海锋、杨胜、宋晓云、 王晓滨、刘伟丽、高峡、王越、 GB/T 38292—2019 塑料材料中汞含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定塑料材料中汞含量的方法。 本标准适用于塑料材料及其制品中汞含量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原子荧光光谱法 3.1原理 将样品粉碎，称取一定量样品粉末，采用微波消解法消解，消解液进人原子荧光仪，在硼氢化钾溶液 还原作用下，生成汞原子蒸气。这些气体在氩氢火焰中形成基态原子，在空心阴极灯发射光的激发下产 生原子荧光，原子荧光强度与试样中汞元素含量成正比，用外标法定量 3.2试剂 警示一一四氟硼酸具有强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，在滴加过程中注意防护 除非另有说明，所用试剂应为优级纯及以上，所用水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。 3.2.1硝酸（HNO），分析纯。 3.2.2盐酸（HCI)，分析纯。 3.2.3过氧化氢（HzO2），分析纯。 3.2.4四氟硼酸（40%），分析纯。 3.2.5硼氢化钾（KBH），分析纯 3.2.6氢氧化钾（KOH)，分析纯。 SAG 3.2.7重铬酸钾（K,CrO,），分析纯。 3.2.8硼氢化钾（KBH）溶液：称取0.5g氢氧化钾放人盛有100mL蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待 完全溶解后再加人称好的1.0g硼氢化钾，搅拌溶解。此溶液应当日配制。也可以用氢氧化钠、硼氢化 钠配制硼氢化钠溶液， 3.2.9盐酸溶液（5+95）：量取50mL盐酸，加人950mL水中，混匀。 3.2.10 重铬酸钾溶液（固定液）：将0.5g重铬酸钾溶于950mL水中，再加人50mL硝酸混匀。 3.2.11 汞元素标准储备液（1000mg/L或其他浓度）：采用经国家认证并授予标准物质证书的一定浓 1 GB/T382922019 度的单元素或多元素标准储备液。可依据GB/T602制备所需标准溶液。 3.3仪器和设备 3.3.1原子荧光光谱仪：配汞空心阴极灯。 3.3.2微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解管或其他合适的消解管，消解管应在稀硝酸中浸泡12h以 上，再用水冲洗干净后使用。 3.3.3可调式电热板或电热套，精确至1℃。 3.3.4马弗炉，要求温度可达1000℃。 3.3.5不锈钢底筛的粗磨机或切割机，要求不会对样品汞测定引入污染。 3.3.6离心研磨器或球磨仪，要求不会对样品汞测定引人污染。 3.3.7 分析天平：精度为0.0001g。 3.3.8塑料容量瓶：25mL、50mL、100mL，A级，容量瓶应在稀硝酸中浸泡12h以上，再用水冲洗干 净后使用。 3.4分析步骤 3.4.1样品粉碎 塑料材质的差异将导致最终可获得的最小粉末粒径不同。粉碎后粒径仍然较大的样品也可通过延 长消解时间等方式促使样品消解完全。可根据实验室条件选用以下一种或多种样品粉碎方法以获得平 均粒径小于1mm的样品： 手工剪切： 手工剪切适用于粗剪和制备需要进一步粉碎的样品。 b) 粗磨/碾碎： 采用粗磨机或切割机等。粗磨/碾碎适用于将样品的直径减小至大约0.1mm c） 细磨/碾碎： 采用离心研磨器或球磨仪等。细磨/碾碎适用于制备直径小于1mm的样品，可得到直径为 500μm或更小的样品。 3.4.2试样的消解 每个样品进行两次平行实验，同时做空白实验。 称取约100mg（精确至1mg)的粉末试样，置于微波消解管中，分别加人5mL浓硝酸、1.5mL四 氟硼酸、1.5mL过氧化氢。对于含硅质较多的样品，需补加1mL四氟硼酸。混匀，待反应产生的酸雾 散尽后，将消解管封闭并按照微波消解程序进行消解，表1为提供的参考温度控制程序。 表1微波消解参考温度控制程序 时间 温度 步骤 min ℃ 升温1 5 125 升温2 10 210 恒温3 45 210 降温4 SAG 2 GB/T38292—2019 对于难消解的特殊塑料材料，可重复微波消解程序或延长消解时间，直至样品消解完全。 消解管冷却至室温后，打开消解管，将消解溶液转移至50mL容量瓶中，用2.5mL盐酸洗涤内管 和内盖，再用水洗涤3次，将洗涤液并入容量瓶，用蒸留水定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生， 用0.45um的过滤膜过滤或抽滤，残留的固态物质用水冲洗3次，所得到的溶液全部合并转移至50mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀备用。 3.4.3测定 3.4.3.11 仪器工作条件 开机预热待仪器稳定后，设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，表2为荧光光谱 仪参考工作条件。 表2原子荧光光谱仪参考条件 灯电流 负高压 载气流量 屏蔽气流量 原子化器温度 元素 mA ℃ mL/min mL/min 汞 15~40 230~300 200 400 800～1000 3.4.3.2标准溶液的制备 汞标准中间液A（5.0mg/L）：移取汞元素标准储备液（1000mg/L)0.5mL，置于100mL容量瓶 中，加入5mL盐酸，用固定液定容至标线，混匀。 汞标准中间液B(0.025mg/L）：移取汞标准中间液A0.5mL，置于100mL容量瓶中，加入5mL 盐酸，用固定液定容至标线，混匀。 汞标准使用溶液：分别移取汞标准中间液B0.0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL于一 组50mL容量瓶中，分别加入2.5mL盐酸，用蒸馏水定容至标线，混匀。此汞标准使用溶液的质量浓 度分别为：0.0μg/L、0.25μg/L0.50μg/L、0.75μg/L、1.00μg/L、1.25μg/L。 可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中汞元素实际含量确定汞标准使用溶液的浓度和范围，通 常情况下至少使用五个浓度点（除空白外）。标准溶液应贮存在无汞元素的塑料容器中。汞标准使用溶 液应现配现用。 3.4.3.3标准曲线的建立 以硼氢化钾溶液为还原剂、盐酸溶液（5十95）为载流，浓度由低到高依次测定汞元素标准使用溶液 用扣除零浓度空白的原子荧光强度为纵坐标，汞元素浓度为横坐标，绘制标准曲线，相关系数（R²）不小 于0.998。 3.4.3.4样品的测定 在相同条件下测定汞标准使用溶液和样品消解液，从标准曲线上计算出汞元素的含量。若测定结 果超出标准曲线范围，应稀释后再进行测定或重新建立适合的标准曲线。 3.5结果计算 试样中汞元素含量以X（Hg）表示，按式（1）计算： SAC 3