ICS 31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T 37861—2019 电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法 Determination of halogen in electrical and electronic products- on chromatography method 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37861—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位：中国电子技术标准化研究院、中国合格评定国家认可中心、潍坊赛宝工业技术研 究院有限公司、深圳市计量质量检测研究院、广州海关技术中心、青岛盛瀚色谱技术有限公司、中国计量 科学研究院、中国信息通信研究院、通标标准技术服务有限公司、东莞市中鼎检测技术有限公司。 本标准主要起草人：张旭、武海云、刘佳、高坚、程涛、谢成屏、幸苑娜、萧达辉、张锦梅、史乃捷、 卢春阳、何晓燕、李信柱、陈泽勇。 GB/T37861—2019 电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了电子电气产品中卤素含量的离子色谱测定方法， 本标准适用于电子电气产品用聚合物材料中氟（F）、氯（CI)、溴（Br）含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26125一2011电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚） 的测定 SJ/T11692—2017 7电子电气产品限用物质检测样品拆分指南 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 SZIC 3.1 均质材料homogeneousmaterials 由一种或多种物质组成的各部分均勺一致的材料。 3.2 有证标准物质certifiedreferencematerial；CRM 附有由权威机构发布的文件，提供使用有效程序获得的具有不确定度和溯源性的一个或多个特性 值的标准物质。 ［JJF1005—2016，定义3.2] 3.3 标准物质 referencematerial;RM 参考物质 具有足够均匀和稳定的特定特性的物质，其特性适用于测量或标称特性检查中的预期用途， ［JJF1005—2016，定义3.1] 4原理 氢、溴化氢，经吸收液吸收后，用离子色谱仪对样品中氟离子、氯离子和溴离子进行测定，采用外标法进 1 GB/T37861—2019 行定量。 5试剂和材料 5.1水：GB/T6682规定的一级水。 5.2碳酸钠（NazCO3），优级纯 5.3碳酸氢钠（NaHCO），优级纯。 5.4氢氧化钠（NaOH)，优级纯。 5.5氢氧化钾（KOH)，优级纯。 5.6淋洗液（1.8mmol/L碳酸钠（见5.2）和1.7mmol/L碳酸氢钠（见5.3）混合溶液）：用水（见5.1）溶 解0.1908g碳酸钠（见5.2）和0.1428g碳酸氢钠（见5.3）于1000mL容量瓶中，用水（见5.1）溶解定 容至1000mL，该淋洗液被证实有很好的分离度；也可选择与阴离子交换柱配套的体系和浓度进行配 制。现用现配。 5.7吸收液：可用水（见5.1)或淋洗液（见5.6）作为吸收液，吸收液应与淋洗液相适应或匹配的体系进 行配制，现用现配。 5.8氟、氯、溴离子的有证标准物质。 5.9氧气：纯度大于或等于99.995%，余压应大于或等于3MPa 5.10助燃剂：苯甲酸，分析纯 5.11 液氮：工业级。 5.12 除另有说明外，所用试剂都至少为分析纯且不应含有可检出的卤素。 6 仪器、设备 6.1 离子色谱仪 带淋洗系统、进样系统、阴离子交换柱、电导检测器和数据处理系统 6.2 氧弹燃烧装置 6.2.1氧弹 警示一一氧弹的安全性和耐压性能要定期检查 氧弹容积应大于200mL，测试中氧弹不应泄漏且能对液体进行定量回收，它的内表面由不锈钢或 其他材料制成，不应对燃烧过程或燃烧产物造成影响。 氧弹组件所用材料，如密封垫或导线应是耐热的，不应发生任何影响测定结果的化学反应 不应使用有凹痕表面的氧弹。在重复使用氧弹之后，可能会在其内表面形成一层薄膜。应根据制 造商的说明书定期进行清洗，去除这层薄膜 注：某些氧弹内表面有陶瓷涂层或铂金勺斗，这些内表面更耐腐蚀。 6.2.2样品杯 材料为铂金、不锈钢、石英、玻璃或陶瓷。 6.2.3点火丝 镍丝或铂丝。 SAG 2 GB/T37861—2019 6.2.4点火装置 包括充氧装置、点火器和冷却装置。 6.3制样设备 用于对样品进行均质化处理的设备，如：剪刀、搅拌机、研磨机、粉碎机。 6.4压片设备 用于粉末状样品的压片。 6.5分析天平 精度0.0001g。 6.6滤膜 孔径0.45um，水系材质，不含待测元素。 7样品制备 按照SJ/T11692—2017的要求对电子电气产品进行拆分，再按照GB/T26125—2011第5章的方 法用制样设备制成直径不超过2mm的颗粒状样品。对于颗粒度较小的粉未状样品，可压片制备。将 其装人洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。 为使样品燃烧完全，聚合物材料样品颗粒大小可至0.5mm以下。 液体状的电子电气产品用聚合物材料，如油墨、黏结剂等，应将样品固化后处理。 尽量在与产品制造过程的相同工艺条件下固化， 样品机械制备过程不应导致可检测到的目标元素污染或损失，采用的机械制样设备（见6.3、6.4)应 清洗以防止前一个样品中的卤素对本样品的污染。可通过对一个含有卤素的材料制备样品，对有证标 准物质（CRM）和空白进行相同处理后的分析结果来验证。有证标准物质所使用的材料中应含有已知 含量的卤素，以确定机械的研磨粉碎和切割程序不会带来目标元素的污染和损失。样品的机械制备过 程的有效性可通过质量控制程序，包括基体加标或者质量控制样品来进行持续监控。 8分析步骤 8.1样品前处理 样品前处理的步骤如下： 称量0.1000g～0.5000g制备好的样品，将其放人样品杯内，难燃烧的样品，需在样品杯中加 a) 人适量的助燃剂，在氧弹内加人15mL吸收液，装好点火丝，点火丝不应接触埚或氧弹内 壁。为防止高压产生的危险和氧弹可能的破裂，样品中助燃剂苯甲酸加人量应小于1g。 b) 充氧压力为2MPa～4MPa，充氧后放气，至少重复两次后，再次充入氧气，将氧弹置于常温水 浴中，点火启动燃烧程序。考虑到要保证样品的燃烧完全，称样量大时，充氧压力也要相应增 大。对于难燃烧的样品，助燃剂的加入量依称样品量而定 c) 点火后，冷却放置30min以上。每5min～10min摇晃一次。 (p 装有大约20mL吸收液的吸收瓶中，以缓慢、相同的速率释放出气体，使吸收试管中只能观察 3