ICS 13.280 N 50 中华人民共和国国家标准 GB/T 37848—2019 水中锶同位素丰度比的测定 Determination of strontium isotopic ratios in aqueous solution 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37848—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出。 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 京地质研究院、中国科学院贵阳地球化学研究所、中国科学院地质与地球物理研究所、中国地质调查局 天津地质调查中心 本标准主要起草人：逐海、王军、于慧敏、贺茂勇、崔健勇、赵志琦、郭春华、周红英。 GB/T378482019 水中锶同位素丰度比的测定 1范围 比的方法 本标准适用于水溶液中锶的同位素丰度比的测定。 2热电离同位素质谱法 2.1原理 样品通过锶特效树脂分离，用热电离同位素质谱仪分析87Sr/86Sr和8Sr/86Sr，分析过程中的质量歧 视采用锶同位素标准物质校正或*Sr/*Sr=8.37521内标校正。 2.2试剂和材料 使用试剂和标准物质时，应根据要求稀释到规定浓度。除特殊说明，均使用2%硝酸稀释。 2.2.1水，GB/T6682规定的一级水。 硝酸（HNO），浓度65.0%～68.0%（质量分数），优级纯 2.2.37 高纯硝酸（HNO；），硝酸（见2.2.2)经二次亚沸蒸馏处理。 2.2.4 硝酸（HNO），8mol/L，由水（见2.2.1）和高纯硝酸（见2.2.3）配制。 2.2.5 硝酸（HNO）0.5mol/L，由水（见2.2.1）和高纯硝酸（见2.2.3）配制。 2.2.6 草酸（H,CO），光谱纯。 2.2.7五氧化二磷（P,O，），光谱纯。 2.2.8 磷酸（HPO）,4mol/L，由水（见2.2.1)和五氧化二磷（见2.2.7）配制。 2.2.9 五氧化二钼（TazO,）-水悬浊液，由光谱纯TazO，与水（见2.2.1)配制。 2.2.10 锶同位素标准物质，具有溯源性的或为国家标准物质管理部门审批认可的国家标准物质。 2.2.11 锶特效树脂，约200μm。 2.2.12 分离柱，石英材质。 2.2.13 石英玻璃烧杯，应保持清洁 2.2.143mol/LHNOg-0.05mol/LH,C,O,混合液，由水（见2.2.1）、高纯硝酸（见2.2.3）和草酸（见 2.2.6）配制。 2.3 3仪器设备 2.3.1热电离同位素质谱仪：能对5u350u质量范围进行扫描，最小分辨率为在5%峰高处1u峰 2.3.2温控式电热板：最高温度不低于180℃。 2.3.3灯丝去气装置。 2.3.4电子天平：感量为1mg。 2.3.5微量移液器。 1 GB/T37848—2019 2.4试验步骤 2.4.1样品制备 取约含1ug锶的待测样品，置于石英玻璃烧杯（见2.2.13)中，在电热板（见2.3.2）上约100℃加热 蒸干，之后冷却至室温，备用。 2.4.2锶分离富集 2.4.2.1试验环境 试验应在洁净度不低于千级的超洁净实验室中完成。 2.4.2.2锶特效树脂柱的准备 称取0.3g锶特效树脂（见2.2.11），以水（见2.2.1）浸泡，去除上浮颗粒，湿法装柱。 分离富集样品前，先以水（见2.2.1)冲洗装填锶特效树脂（见2.2.11)的分离柱（见2.2.12），再以树脂 体积20倍的8mol/LHNO3（见2.2.4）淋洗，待用 2.4.2.3分离过程 取2.4.1制备的样品，加人8mol/LHNO3（见2.2.4)作为介质转移上柱。遵循少量多次的原则，试 剂消耗不超过3mL。用20mL8mol/LHNO：（见2.2.4）分数次淋洗杂质。以12mL0.5mol/l HNO3（见2.2.5）分数次解吸锶于石英烧杯中。将收集的洗脱液蒸干，准备涂样并上机测试。 水洗涤至中性。 2.4.3锶同位素比值测定 2.4.3.1钼带/带的准备。插件应经过严格的清洁处理。将钼带/带点焊在插件后，装人真空除气 装置除气。去气流程如下： a） 真空低于6×10-6Pa后，首先将电流升至1.0A，维持10min； b) 电流升至2.0A，维持10min； 电流升至3.0A，维持10min c) 1(P 电流升至4.0A，维持10min。 2.4.3.2涂样。如采用钼带做样品带，将蒸干的样品加入少量水（见2.2.1），用微量移液器（见2.3.5）逐 滴涂到带上，再加2μL4mol/L的H，PO,（见2.2.8），液滴挥发后增大电流，去除过量H3PO4，加热 至暗红并保持2s3s后，迅速将电流降为0。将准备好的样品装人样品盘后装入质谱仪，开启真空系 2.2.9），其他操作与钼带模式相同。 2.4.3.3升温与检测。待离子源真空度优于10-5Pa时，以0.01As-1的速率升高样品带的电流。在带 温1000℃下保持10min，待8Rb的信号小于0.5mV时，则认为对锶的干扰可以忽略，继续升温至 1200℃，开始锶同位素丰度比测量。以5个法拉第接收器静态分别接收4Sr、8Rb、86Sr、87Sr、8*Sr。数 据采集的积分时间为每组6s，测量100组。 2.4.4质量歧视校正 2 GB/T 37848—2019 用获得的K进行质量歧视校正，计算见式（1）、式（2）。 2.4.4.2内标校正：如分析要求允许，可采用内标校正法校正测量过程中的质量歧视。由88Sr/86Sr 8.37211按式（3）、式（4)计算获得87Sr/86Sr校正值。 2.5试验数据处理 2.5.1同位素标准物质物质校正 样品中87Sr/86Sr和Sr/8Sr校正值的计算见式（1）： R校正=K ×R测量 (1 ) 其中，质量歧视校正因子K按式（2)计算： R. K : (2) Rm 式中： R. 锶同位素标准物质的标准值； Rm 锶同位素标准物质的测定值； R测量一 待测样品的锶同位素比测量值； R校正 待测样品的锶同位素比校正值，即最终结果。 2.5.2 内标校正 样品中87Sr/3Sr校正值的计算按式（3）、式（4）： R校正=Rm×(1+f) (3) 其中,f= (4) Rs8/86测量 式中： R校正 待测样品中87Sr/86Sr的校正值； Rm 一待测样品中87Sr/86Sr的测定值； Rs8/86测基 待测样品中Sr/Sr测量值。 2.6精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.015%。 3 多接收电感耦合等离子体质谱法 3.1原理 水中锶按2.4.2分离富集后，用2%HNO，调节洗脱液中锶的含量，直接引入多接收电感耦合等离 子体质谱仪，测定7Sr/86Sr和88Sr/86Sr比值，分析过程中的质量歧视采用锶同位素标准物质校正 或Sr/86Sr=8.37521内标校正。 3.2试剂和材料 3.2.1塑料管：2mL，应保证清洁、无渗漏。 3.2.2高纯氩（Ar）气：纯度99.999%以上。 3.2.3 其余按2.2规定。 3