ICS 65.100.10 G 25 中华人民共和国国家标准 GB/T 38211—2019 硫酰氟 Sulfuryl fluoride 2020-07-01实施 2019-12-10发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 38211—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：临海市利民化工有限公司、龙口市化工厂、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王海霞、山其英、李望昌、王跃进、王玲苏、迟彩凤。 GB/T 38211—2019 硫 酰氟 1范围 本标准规定了硫酰氟的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、储运。 本标准适用于由硫酰氟及其生产中产生的杂质组成的硫酰氟。 注：硫酰氟的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T 6681 气体化工产品采样通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB 17916 毒害性商品储存养护技术条件 3 3要求 3.1 外观 常温常压下为无色无膜气体，在受压或冷冻状态下为无色均相液体。 3.2 技术指标 硫酰氟还应符合表1要求。 表1 硫酰氟控制项目指标 项 目 指 标 硫酰氟体积分数/% 066 pH范围 4.0~6.5 1 GB/T 38211—2019 4试验方法 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。pH值的测定应在通风橱中进行。本标 准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的 规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3进行。 4.2抽样 按GB/T6681和GB/T1605一2001中5.3.4进行。用随机方法，每批产品从任一钢瓶中抽取样 品，抽样量应不少于300mL（钢瓶耐压不低于5.0MPa，充装系数为1.0kg/L）。 4.3鉴别试验 红外光谱法一 试样与硫酰氟标准气体在1800cm-1～400cm-1范围内的红外吸收光谱图应无 明显差异。硫酰氟标准气体红外光谱图见图1。 1 800 1 600 1 400 1 200 1000 800 波长/enr1 图1硫酰氟标准气体的红外光谱图 气相色谱法一一在相同的色谱操作条件下，试样中主色谱峰的保留时间与硫酰氟标准气体中硫酰 氟色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4硫酰氟体积分数的测定 4.4.1方法提要 使用2%聚三氟氯乙烯蜡/401有机担体为填充物的不锈钢柱和热导池检测器，对硫酰氟及其杂质 进行色谱分离，面积归一法定量。 2 GB/T 38211—2019 4.4.2试剂和气体 固定液：聚三氟氯乙烯蜡。 载体：401有机担体，粒径180μm~250μm。 载气：氢气，纯度大于99.9%。 溶剂：乙醚或丙酮。 4.4.3仪器 气相色谱仪：具有热导池检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱：3m×4mm（i.d.）不锈钢柱，聚三氟氯乙烯蜡涂渍在401有机担体上，固定液：载体=2： 100（或具有相同柱效的其他色谱柱）。 进样器：5mL。 4.4.4色谱柱的制备 4.4.4.1 1固定液的涂渍 称取聚三氟氯乙烯蜡0.5g，用乙醚或丙酮溶解到烧杯中，然后将25g载体倒人混匀，在红外灯下 烘干备用。 4.4.4.2色谱柱的填充 将一小漏斗接到经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱 壁，直到填到离柱出口1.5cm处为止，将漏斗移到色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻 璃棉，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，继续缓缓加人填充物，并不断轻敲柱壁，使其填充得均匀 紧密，填充完毕，在人口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧以保持填充物不被移动。（或外购具有相同柱 效的其他色谱柱) 4.4.4.3色谱柱的老化 将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以15mL/min的流速通入载气，分阶段升温 到150℃，并在此温度下，至少老化24h。 4.4.5气相色谱操作条件 温度（℃）：柱温100，气化室150，检测器室150。 载气流速（mL/min）：30。 进样体积（mL）：2。 保留时间（min）：空气0.8、二氧化碳1.3、硫酰氟1.7、氯气4.3、水4.8、二氧化硫6.9、硫酰氯氟8.9。 停止时间（min）：20。 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整， 以期获得最佳效果。典型的硫酰氟气相色谱图见图2。 3