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ICS 31.020 L 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 37765—2019 电子电气产品中石棉的定性检测方法 Qualitative determination methods of asbestos in electrical and electronic products 2019-06-04发布 2020-01-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37765—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、华测检测认证集团股份有限公司、工业和信息化部电 子第五研究所、上海光学仪器一厂、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入 境检验检疫局 本标准主要起草人:肖海清、王宏伟、李俊芳、苏红伟、陶自强、夏德富、赵延柯、刘德勇、席广成、 司念朋、付艳玲、白虹。 GB/T37765—2019 电子电气产品中石棉的定性检测方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了电子电气产品中石棉的偏光显微镜-X射线衍射和扫描电子显微镜-X射线衍射定性 检测方法。 本标准适用于电子电气产品非金属材料中石棉的定性检测 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T26572—2016电子电气产品中限用物质的限量要求 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纤维状粒子fiberparticle 长径比大于3:1的具有纤维状特性的粒子。 4原理 石棉以6种形式存在:温石棉、青石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉和阳起石石棉。不同种类 石棉,其形状、偏振光折射率、颜色等性质不同,X射线衍射特征峰也有不同,据此可定性检测出样品是 否发现石棉。 分析中的偏光显微镜法,是根据试样的形状及试样的折射率用颜色的变化来判断是否检出石棉 分析中的X衍射衍射分析方法是当X射线照射到石棉上时,每种石棉会有自已的特征峰,根据这 个特征峰来判断试样中是否存在石棉。 5试剂和材料 5.1石棉标准样品:温石棉、青石棉、直闪石石棉、铁石棉、透闪石石棉和阳起石石棉 5.2折光率油(浸油):a)温石棉浸油折射率n=1.550;b)青石棉浸油折射率=n1.700;c)铁石棉浸 油折射率n=1.670或者1.680;d)直闪石和透闪石浸油折射率n=1.605;e)阳起石浸油折射率 n=1.640或者1.630。 SAC 5.3水:GB/T6682规定的三级水 1 GB/T37765—2019 6仪器和设备 6.1 体视显微镜:10×~40×。 6.2 偏光显微镜:技术规格见附录A。 6.3X射线衍射仪:技术分析条件见附录B。 6.4# 扫描电子显微镜:配有能谱仪,技术规格见附录C。 6.5 分析天平:精度0.1mg。 6.6 埚(不含石棉)。 6.7 马弗炉。 6.8 3干燥器。 6.9 玛瑙研钵。 6.10 金属筛:孔径425μm~500um。 6.11 载玻片。 6.12 具塞三角烧瓶:100mL。 6.13 盖玻片。 7试验步骤 7.1概述 试样经过适当前处理(见7.3)制成分析试样,用偏光显微或扫描电子显微镜进行观察,发现石棉纤 维状粒子,再用X射线衍射仪进行确认,得出定性检测结果。 检测流程如下: a) 从电子电气产品非金属材料中准备分析用的适量试样。 b) 经适当前处理(包括剪切、研磨、灰化、过筛或酸洗等)制备分析试样 用偏光显微镜及射线衍射仪进行定性分析,确认分析试样中是否发现石棉。如果体视显微 镜对三份试样(≥300粒子)的观察中,均没有发现纤维状粒子的存在,则判定未检出石棉;如 果有纤维状粒子存在,则用偏光显微镜进一步测试。如果经偏光显微镜观察纤维状粒子不是 石棉纤维,判定试样未检出石棉;如果观察纤维状粒子具有某种石棉的各项光学特性,则用X- 射线衍射仪进一步确认。如果经X射线衍射检测,有石棉特征衍射峰,则检出石棉,否则未检 出石棉,见图1。 d)用扫描电子显微镜及X射线衍射仪进行定性分析,确认分析试样中是否发现石棉。如果扫描 电子显微镜三次平行测定合计观测到300个粒子中没有石棉纤维状粒子,则判定未检出石棉; 如果观测到石棉纤维状粒子,则进行能谱分析。经能谱分析纤维状粒子中不含有镁、硅、氧等 元素,则判定未检出石棉;如果纤维状粒子中含有镁、硅、氧等元素,则用X射线衍射仪进行检 测。结果经X射线衍射检测,出现石棉衍射特征峰,则判定检出石棉。否则,判定为未检出石 棉,见图2。 2 GB/T 37765—2019 试样采集 试样的制备 体式显微镜初筛 纤维状粒子 有 7无 偏光显微镜分析 木检山石棉 石棉纤维状粒了 有一 7无 X射线衍射法分析 未检山石棉 1 石栉衍射峰 有 7无 检小石棉 未检山石棉 图 1 偏光显微镜-X射线衍射法的判定程序 试样采集 试样的制备 扫描电了显微镜分析 1 右棉纤维状粒子 有一 光 可能发现石棉 未检出石棉 t 能谱测试 t 纤维区域的镁、 硅、氧等元素 有 7无 X射线衍射法分析 未检出石棉 石棉衍射峰 有1 7无 检出石棉 未检出石棉 图2 扫描电子显微镜-X射线衍射法的判定程序 3
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