ICS 83.040 G 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 37196—2018 塑料 聚醚多元醇/聚合物多元醇 醛酮含量的测定 Plastics—Polyether polyols/polymeric polyols- Determination of aldehydes and ketones 2019-11-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37196—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国塑料标准化技术委员会（SAC/TC15）归口。 本标准主要起草单位：中国石化上海高桥石油化工有限公司、长华化学科技股份有限公司、山东蓝 星东大有限公司、江苏钟山化工有限公司、万华化学集团股份有限公司、山东一诺威新材料有限公司、黎 明化工研究设计院有限责任公司， 本标准主要起草人：陆巍、陈凤秋、孔伟、吴亚清、阎露海、徐一东、刘根兰、程英、张丽、史淑慧。 GB/T37196—2018 塑料聚醚多元醇/聚合物多元醇 醛酮含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未涉及与使用有关的任何安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了用高效液相色谱法测定聚醚多元醇或聚合物多元醇中的醛酮含量。 化合物含量测定可参考本标准。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 衍生化derivatization 通过化学反应将样品中难于检测的目标化合物定量转化成易于检测的化合物，通过后者的检测可 以对目标化合物进行定性和（或）定量分析。 3.2 腺类衍生物 hydrazone derivatives 含羰基的化合物组分在强酸作用下，与2，4-二硝基苯（以下简称DNPH)反应，生成稳定的化 合物。 4方法概要 样品中含羰基的化合物组分在强酸作用下，与DNPH反应生成稳定有颜色的类衍生物，用高效 液相色谱对踪类衍生物进行检测，采用保留时间定性，峰面积定量，从而得出样品中的醛/酮物质的含 量，其化学反应方程式如下： NO. NO2 R R I1 C=O +H,N-NH NO,+H,O NO2 R' R 1 GB/T 37196—2018 5 液相色谱的操作条件 液相色谱操作条件见表1，此色谱操作条件中的参数视实际情况可调整，色谱柱分离度应不小 于1.2。 表 1 液相色谱的操作条件 项目 条件 流动相 VzW：V永=70:30 流速/(mL/min) 1.0 色谱柱 Cis反相高效液相色谱柱$4.6mmX250mm 进样体积/uL 10 柱温/℃ 40 紫外检测器检测波长/nm 360 洗脱方式 等度洗脱 6 试剂、溶液与材料 6.1 标准品 该浓度为醛/酮-DNPH混标相对应的甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮的质量浓度，溶剂为乙。 注：市售的醛/酮-DNPH混标在使用前的存放按照供应商提供的储存规定进行。 6.2 混标标准溶液的配制 以标准品（6.1）为母液，乙睛为溶剂，分别配制成不同浓度的混标标准溶液见表2。 表 2 混标标准溶液的配制 混标标准 标准品 乙腈加人量 甲醛质量浓度 乙醛质量浓度 丙烯醛质量浓度 丙酮质量浓度 溶液 加人量 mL μg/mL μg/ml. μg/mL μg/mL 标液 1 吸取1.0mL母液 5.0 2.50 2.50 2.50 2.50 标液2 吸取4.0mL标液1 6.0 1.00 1.00 1.00 1.00 标液3 吸取5.0mL标液2 5.0 0.50 0.50 0.50 0.50 标液4 吸取4.0ml标液3 6.0 0.20 0.20 0.20 0.20 标液5 吸取5.0mL标液4 5.0 0.10 0.10 0.10 0.10 标液6 吸取5.0mL标液5 5.0 0.05 0.05 0.05 0.05 标液7 吸取4.0mL标液6 6.0 0.02 0.02 0.02 0.02 标液8 吸取5.0mL标液7 5.0 0.01 0.01 0.01 0.01 标液 9 吸取5.0mL标液8 5.0 0.005 0.005 0.005 0.005 2 GB/T 37196—2018 6.3 3DNPH 分析纯。 6.4 DNPH溶液 β=1g/L，配制：称取1gDNPH,精确至0.1g，置于1000mL容量瓶中，用乙睛溶解并稀释至 1 000 mL. 6.5 磷酸 分析纯（≥85%）。 6.6 磷酸溶液 9=1%。配制：吸取1mL磷酸置于100mL容量瓶中，用乙腈稀释至100mL。 6.7 有机针式滤膜 po.22 μm。 6.8 3有机滤膜 p0.22 μm。 6.9 混合滤膜 p0.22 μm 6.10 乙睛 HPLC级，用砂芯过滤器（带滤膜）抽滤，滤膜为$0.22μm有机滤膜。 6.11水 符合GB/T6682规定的一级水，用砂芯过滤器（带滤膜）抽滤，滤膜为$0.22uμm混合滤膜。 7仪器 7.1 高效液相色谱仪：包括溶液输送单元、自动进样器、色谱柱恒温箱、紫外可见光可变波长检测器等。 7.2 分析天平：精确到0.0001g。 7.3 恒温水浴槽：精确到0.1℃。 7.4 刻度吸管:1mlL、5mlL、10mL。 具塞试管：10mL。 7.6 砂芯过滤器。 7.7 超声波清洗器。 7.8 实验室一般仪器。 3