ICS 71.040.40 G 86 中华人民共和国国家标准 GB/T 37182—2018 气体分析 等离子发射气相色谱法 Gas analysisGas chromatograph with plasma emission detector 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37182—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准起草单位：西南化工研究设计院有限公司、北京市华宇博泰科技发展有限公司、中国测试技 术研究院化学研究所、中国计量科学研究院、四川中测标物科技有限公司、中国原子能科学研究院、四川 析技术有限公司。 本标准主要起草人：王少楠、孙晓轩、赵帅德、潘义、王星、黎文宇、胡树国、邓凡锋、肖永兵、张鹏辉、 徐慕华、杨洪广、占勤、蒋小明、吴曦、李耀、李翔宇、杨毅坤、王建让、方华 1 GB/T37182—2018 气体分析等离子发射气相色谱法 1范围 本标准规定了用配备等离子发射检测器的气相色谱仪测定气体中微量组分的方法 本标准适用于高纯气、工业气、标准气等气体中氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、氛、氩、氙、以及甲 烷、苯等碳氢化合物组分的测定。测定范围为0.05X10-6～10×10-6（体积分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 4842 GB/T4844纯氨、高纯氨和超纯 GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮 GB/T30431实验室气相色谱仪 JJG700气相色谱仪检定规程 JJF1059.1测量不确定度评定与表示 3术语和定义 3 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等离子发射检测器 plasma emission detector 将待测气体组分形成等离子体后产生的特征光谱的光信号转换为电信号的器件。 4原理 载气经色谱柱分离的气体组分在石英池内经电磁场的作用形成等离子体，待测气体组分的等离子 体发出的光经过过滤选择后通过光电转换将光信号转变为电信号，而待测气体组分的含量与电信号强 度具有正比关系，通过比较标准样品信号与待测组分信号计算出待测气体组分的含量 5仪器 5.1概述 仪器的基本组成及要求应符合GB/T30431的规定。 仪器的检出限应符合检测任务的要求 5.2仪器常用气路流程 5.2.1基本流程 基本流程主要用于氨气中组分的测定，参见附录A中图A.1。 1 GB/T37182—2018 5.2.2切割（除）流程 切割（除）流程，主要用于除氮气以外的气体中组分的测定，参见图A.2。 5.2.3反吹流程 见图A.3。 5.2.4柱切换流程 柱切换流程主要用于多根色谱柱切换，参见图A.4。 5.2.5仪器的特殊要求 当待测组分为硫化物、含氧有机化合物、腐蚀性气体或其他分子极性较强的化合物时，仪器气路系 统中，进样管路内表面以及阀系统应当经过钝化处理。 仪器的色谱柱应优先采用内表面经过处理的不锈钢柱。 6试验方法 6.1采样设备 6.1.1应使用无死体积或死体积小的采样阀。 6.1.2采样设备，包括采样阀、管线、容器等与待测物接触部分材质都应不与待测物发生化学反应。 6.2压缩气体采样 压缩气体采样应减压后采样。采样系统通常采用抽空置换法或者升降压置换法进行吹扫置换。 6.3 3液化气体采样 对管道气体采样时，可在管道断面上不同采样点采样，但不宜在管道内的层流部位采样。采样探头 设在距离管中心1/3半径的断面内，探头方向和流动气流平行。 液化气体的液体样品应经汽化后进样。 6.4安全要求 采样中的安全要求应符合GB/T3723中的规定 6.5测定条件 6.5.1载气 高纯氨应符合GB/T4844的技术要求；高纯氩应符合GB/T4842的技术要求；高纯氮应符合 6.5.2仪器要求 成套仪器的气路系统（包括样品系统、色谱系统）应具有良好的整机气密性。仪器应配备满足使用 要求的气体纯化器，纯化效果应优于99.9999%。纯化器温度、色谱柱温度、检测器温度及其他附属设 2 GB/T371822018 备所使用的温度等条件按仪器说明书要求设定。 6.5.3色谱柱 根据分析任务选择预分离柱和色谱分析柱。 6.5.4标准气体 应采用与待测组分含量相近的标准气体。当待测组分含量低于1×10-（体积分数）时，不宜采用 对应组分含量超过5×10-°（体积分数）的标准气体 6.6测定步骤 6.6.1开机 仪器各项操作参数按仪器说明书要求设定，确认仪器处于稳定的工作状态 6.6.2尾气排放与处理 载气、辅助气和样品气均应妥善排放至分析室外。如有必要，特殊样品气应经过处理后排放。 6.6.3测量 在完全相同的条件下，先后将标准气体、待测样品进样，分别测定组分响应值。相邻两次进样的色 谱响应值的相对偏差应符合要求 定量重复性 定量重复性按JJG700执行。对于微量组分的定量重复性偏差不大于5%，对于痕量组分的定量重 复性偏差不大于10%。 8结果处理 8.1测定 开启仪器至稳定后按仪器说明书的操作步骤完成样品分析 气体标准样品的浓度应与样品气中含硫化合物的预期浓度相当。样品气与标准气体测量操作参数 应一致，并且在短时间内进行标定和测量 平行测定标准气体样品和样品气至少两次，记录色谱响应值，直至相邻两次测定的相对偏差满足定 量重复性要求，取其平均值。 8.2结果计算 组分i的含量按式（1)计算： A, .(1) A. 式中： 样品气中组分i的含量，用体积分数表示； A，一一样品气中组分i的响应（色谱峰面积或峰高）值的平均值； A。一一标准气体中组分i的响应（色谱峰面积或峰高）值的平均值； 3