ICS 71.080.30 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 37557—2019 二乙烯三胺 Diethylenetriamine 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37557—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：山东联盟化工股份有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学 品（宁波）有限公司、合肥工业大学。 本标准主要起草人：刘志臣、姜亦雷、黄成、钱桂芳、张正林、伦兴宗、张春江、陈爱明、吴新源、 马秀英、朱晓、李程莉、朱云玲、黄家和、梁建荣、郑宏君、李吉昌、胡华炜。 1 GB/T 37557—2019 二乙烯三胺 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了二乙烯三胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 本标准适用于二乙烯三胺。 分子式：CHi3N 结构式： II,N NH. H 相对分子质量：103.17（按2016年国际相对原子质量）。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 3要求 3.1 外观：无色至浅黄色液体。 3.2 二乙烯三胺应符合表1所示的技术指标。 表1技术指标 指标 项目 I型 I 型 二乙烯三胺（质量分数）/% ≥99.0 ≥98.5 水分（质量分数）/% ≤0.4 ≤0.5 色度（铂-钻色号）/Hazen单位 ≤20 08V 注：I型产品用于高端用途，Ⅱ型产品满足大多数用途。 1 GB/T375572019 4试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水。 4.2 外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3二乙烯三胺含量的测定 4.3.1方法一：面积归一化法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子 化测器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.1.2 2试剂和材料 4.3.1.2.1 氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.1.2.2 氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.3.1.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.1.3 仪器和设备 4.3.1.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有 关规定，该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.1.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.1.3.3 进样器：自动进样器或微量注射器。 4.3.1.4 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他 表2推荐的毛细管色谱柱和典型的色谱操作条件 项目 参数 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷 柱长/柱内径/液膜厚度 30 mX0.53mm×1.0 μm 柱温/℃ 保持0min：二段升温速率15℃/min，二段终温240℃，保持10min 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 2 GB/T 37557—2019 表2（续 项 空气流量/（mL/min） 008 氢气流量/（mL/min） 30 载气（N，）柱流量/（mL/min） 3.0 分流比 15 : 1 进样量/μL 0.2 4.3.1.5分析步骤 色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定， 用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果 4.3.1.6结果计算 二乙烯三胺的质量分数w1，以%表示，按式（1)计算： A: X(100%-w) =Im (1) ZA, 式中： A, 被测组分对应的峰面积； ZA, 各组分的峰面积之和； 根据4.4测得的水的质量分数，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。 4.3.2方法二：内标法 4.3.2.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子 化检测器检测，采用内标法定量。 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1 氢气：体积分数不低于99.999%，经分子筛干燥、净化。 4.3.2.2.2 氮气：体积分数不低于99.999%，经分子筛干燥、净化 4.3.2.2.3 空气：经分子筛干燥、净化 4.3.2.2.4 内标物：本标准采用的内标物是1，3-二乙胺基-1-丙胺，色谱纯。 4.3.2.2.5 标准品：乙二胺、一乙醇胺、哌嗪、羟乙基乙二胺、羟乙基哌嗪和氨基乙基哌嗪 4.3.2.2.6 二乙烯三胺：质量分数大于或等于99.7%，在测试条件下预先进行色谱分析，确保无有机杂 质的干扰峰。若有干扰测定的有机杂质，用面积归一法确定干扰物的含量，在计算校正因子时予以 校正。 4.3.2.2.7 乙醇：色谱纯。 4.3.2.3 仪器和设备 4.3.2.3.1 气相色谱仪：配有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器具有程序升温功能的气相色谱 3