ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 37039—2018 染料产品中有害溶剂含量的测定 Determination of harmful solvent in dye products 2018-12-28发布 2019-11-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T37039—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江闰土股份有限公司、烟台市金河保险粉厂有限公司、中国化工经济技术发展 中心、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：丁兴成、季浩、王国清、薛岩、赵国生、蒲爱军、陈素娟 1 GB/T370392018 染料产品中有害溶剂含量的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了染料产品中残留的7种游离状态有害溶剂（见附录A)的测定方法。 本标准适用于各类剂型染料产品中残留的7种游离状态有害溶剂含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 SAG GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则 3试验方法 3.1原理 以二氯甲烷作为萃取剂，试样经超声波萃取，萃取液用气相色谱-质谱仪进行定性分析，外标法 定量。 3.2 2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修 约值比较法进行。 3.3试剂和材料 3.3.1有害溶剂标准品（见附录A）。 3.3.2二氯甲烷。 3.3.3甲醇：色谱纯。 3.4 仪器和设备 3.4.1气相色谱-质谱联用仪：配有单四级杆质量选择检测器（MSD)。 3.4.2 2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006的规定 3.4.3毛细管色谱柱：内径0.25mm，长30m，膜厚1.0μm；固定相为聚（5%二苯基/95%二甲基）硅氧 烷，如DB-5。 3.4.4微量注射器或自动进样器 3.4.5色谱工作站或积分仪 1 GB/T37039—2018 3.5 色谱操作条件 色谱操作条件如表1和表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 表 1 气相色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 250 220 汽化室温度/℃ 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min) 20 分流比 10 : 1 初始温度50℃保持2min，10℃/min升温至150℃， 柱温程序 保持0min，再以50℃/min升温至240℃，保持2min 进样量/uL 1.0 表2气相色谱-质谱仪器操作条件 控制参数 操作条件 毛细管柱，聚（5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷固定相，如：DB-5MS，30mX0.25mmX×0.25μm 色谱柱 或相当者 50℃保持2min，10℃/min升温至150℃，保持0min，再以50℃/min升温至240℃，保持 柱温程序 2min 进样口温度/℃ 300 载气 氢气（99.999%） 流量/(mL/min) 1 进样体积/uL 1,0 进样方式 无分流进样 离子源温度℃ 230 四极杆温度/℃ 150 3.6 标准溶液的配制 3.6.1 标准储备溶液（200mg/L） 2 GB/T370392018 室避光保存，有效期为1年。 3.6.2标准工作溶液 吸取标准储备液适量，根据需要配制成合适的浓度的标准工作溶液，现用现配。 3.7分析步骤 3.7.1样品溶液的制备 称取试样约1g（精确至0.0001g）于25mL具塞比色管中，准确加人10mL二氯甲烷。超声提取 15min，摇匀备用。 3.7.2测定步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，进试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理 有害溶剂若有检出，可用气相色谱-质谱联用仪进行定性确认。所得的各色谱图和质谱图参见附录B。 3.7.3结果计算 SAG 试样中有害溶剂含量以质量分数i计，数值用毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1)计算： A,c,VF ..(1) Aism 式中： A，一一试样提取液中有害溶剂i的峰面积数值； 标准工作溶液中有害溶剂i的浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C; V一试样提取液体积，单位为毫升（mL）； F——稀释因子； A—标准工作溶液中有害溶剂i的峰面积数值的总和； 试样质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留到个位数， 3.7.4允许差 各有害溶剂的两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的10%，取其算术平均值 为测定结果 4最小检出限、精密度和回收率 4.1最小检出限 本方法各有害溶剂的最小检出限：苯、甲苯、二甲苯、氯苯为5mg/kg，N，N-二甲基甲酰胺为 10 mg/kg. 4.2精密度 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相 互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于两次平行测定结果算术平均值的10%。 4.3回收率 采用标准加人法，将1mL的标准储备液加入到经本方法测定确定不含有有害溶剂的样品中，按第 3