ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 中华人民共和国国家标准 GB/T 37038—2018 DSD酸(4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸） DSD acid(4,4'-Diaminostilbene-2,2'-diasulfonicacid) 2019-11-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37038—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：彩客化学（东光）有限公司、连云港莱亚化学有限公司、沈阳化工研究院有限公司、 国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：段卫东、姬兰琴、李将、宫占胜、陈鑫、杜俊霞、蒲爱军 1 GB/T 37038—2018 DSD酸（4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸） 1范围 本标准规定了DSD酸（4，4-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及 标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于DSD酸的产品质量控制。 结构式： CH NH2 H,N- CH SO,H SO:H 分子式:CuHN,O,S2 相对分子质量：370.40（按2015年国际相对原子质量） CAS RN:81-11-8 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2381-2013 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T23862014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1，10-菲啰啉分光光度法 (ISO 6685:1982.IDT) GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T66822008 分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,MOD) GB/T 81702008 数值修纳规则与极限数值的表示和判定 GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T21876一2015溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 DSD酸的质量应符合表1的要求。 1 GB/T37038—2018 表1DSD酸的质量要求 指标 试验方法 序号 项目 干品 潮品 章条号 外观 淡黄色粉末 淡黄色膏状物 5.2 1 2 DSD酸的质量分数（总氨基值）/% ≥95.00 ≥60.00 5.3 3 DSD酸的纯度/% ≥95.00 ≥95.00 5.4 基物的质量分数/% ≤0.30 5.4 4 5 碱不溶物的质量分数/% ≤0.10 ≤0.10 5.5 6 水分的质量分数/% ≤2.00 5.6 灰分的质量分数*/% ≤2.50 ≤2.50 5.7 8 铁离子的质量分数/（mg/kg） 009 009 5.8 色度[ZOD=OD(440 nm)+OD(460 nm)+OD(500 nm)) ≤0.20 ≤0.20 5.9 9 结果均以总氨基值折百计 4采样 以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。潮品产品从每批产品的100%袋（或桶）中取样，干品 每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时不应外界杂质落 人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量潮品应不少于1000g，干品 应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴 标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标 准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。 检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 SAG 5.2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3DSD酸总氨基值的测定 5.3.1测定原理 采用反重氮化法。 利用芳香族伯胺在无机酸存在下，DSD酸与亚硝酸钠定量进行重氮化反应，测定DSD酸的总氨 2 GB/T37038—2018 基值。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 5.3.2.2无水碳酸钠溶液：100g/L。 5.3.2.3溴化钾溶液：100g/L。 5.3.2.4 亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO,）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 5.3.2.5 淀粉-碘化钾试纸， 5.3.3测定步骤 5.3.3.1干品试样测定 称取于品试样约0.5g（精确至0.0001g），置于1000mL烧杯中，加入3mL无水碳酸钠溶液及少 量水溶解后，并用水稀释至约500mL。开始搅拌，加人10mL漠化钾溶液，控制反应液温度为20℃~ 30℃，估计样品含量，一次加人预计量的亚硝酸钠标准滴定溶液，在搅拌下，加人20mL盐酸溶液，搅匀 后，该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验应不呈蓝色，继续滴加亚硝酸钠标准滴定溶液，直至试样溶液对淀 粉-碘化钾试纸呈微蓝色，并保持5min不变即为终点。 补加的亚硝酸钠标准滴定溶液应不超过1mL（超过1mL时，不能进行计算，需重新称取试样测 定，直至符合要求）。 滴定过程中若出现反应液浑浊，应放弃此次操作。重新称取试样进行测定 5.3.3.2潮品试样测定 称取潮品试样7g~9g（精确至0.0001g），置于300mL烧杯中，加人30mL无水碳酸钠溶液及少 量水打成浆状后，用水溶解并转移至500mL容量瓶中，水稀释至刻度。摇匀备用。 取上述试样溶液50.00mL，置于1000mL烧杯中，加450mL水，开始搅拌，后面操作同5.3.3.1。 在相同条件下做一空白试验。 5.3.4结果计算 干品DSD酸的总氨基值以质量分数w1计，数值以%表示，按式（1)计算： m :(1) mi 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c V1一—干品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。一一空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M——DSD酸的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（C1Hi4S,N,O.）=370.40]； 干品DSD酸试样的质量，单位为克（g）。 潮品DSD酸的总氨基值以质量分数W2计，数值以%表示，按式（2)计算： .(2) 02= mzX50/500 式中： 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V潮品DSD酸试样滴定所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。——空白试验中消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 3 SAC