ICS 83.140.01 G 32 中华人民共和国国家标准 GB/T 32461—2015 氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量 及其成型品中甲醛迁移量的测定 高效液相色谱法 Determination of formaldehyde in amino resins and phenolic resins and of migration of formaldehyde in their moldings- High performance liquid chromatography 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32461—2015 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 2 3 原理 试剂与材料 4 仪器和设备 5 6 色谱（HPLC)条件（推荐） 分析步骤 7 结果计算 9 检出限 10 精密度 附录A（资料性附录） 标准品色谱图 GB/T32461—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口。 本标准主要起草单位：国家包装产品质量监督检验中心（广州）、广州质量监督检测研究院 本标准主要起草人：席绍峰、谢永萍、李慧勇、谢文绒、谭建华、王继才、赖红娟、张可冬、邝雅怡 黄锦超、张胡松、沈聪文、贾芳、黄广炽。 I GB/T32461—2015 氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量 及其成型品中甲醛迁移量的测定 高效液相色谱法 1范围 定方法。 本标准适用于包装用氨基树脂、酚醛树脂中甲醛含量及其成型品中甲醛迁移量的测定。涂膜中甲 醛迁移量的测定可参照使用。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T5009.156食品用包装材料及其制品的浸泡试验方法通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经蒸馏或浸泡后得到的甲醛提取液，与2，4-二硝基苯（2，4-Dinitrophenylhydrazine，DNPH） 进行衍生化反应，生成24-二硝基苯腺，采用高效液相色谱法测定甲醛含量。甲醛与2，4-二硝基苯肼 的反应式如下： NO2 NO2 +HCHO +H,0 NO2 NO, NHNH? NHN-CH2 2，4-二硝基苯肼及24-二硝基苯腺参考谱图见附录A。 4试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1异丙醇。 4.2乙腈（色谱纯） 4.3二硝基苯肼(DNPH)。 4.4 浓磷酸（85%）。 4.51%二硝基苯肼（DNPH）溶液：先将DNPH用25%的乙睛水溶液重结晶纯化，再称取纯化的 1 GB/T32461—2015 DNPH1g溶于100mL浓磷酸（85%）中（现配现用）。 4.6 硫酸溶液（1+359）。 4.7 甲醛溶液：浓度约37%（质量分数）。 4.8 硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/L)。 4.9 1%淀粉溶液：现配现用。 4.10 碘标准滴定溶液[c（ 12)=0.1 mol/LJ 2 4.11 氢氧化钠溶液（40g/L)。 4.12 硫酸溶液（1十35）。 4.13甲醛标准储备溶液。 4.13.1 配制：吸取10.0mL甲醛溶液（见4.7）移人装有100mL水的500mL容量瓶中，加入0.5ml 硫酸溶液（见4.12），用水稀释至刻度，该溶液为甲醛标准储备液。 4.13.2标定：吸取甲醛标准储备液（见4.13.1)5.00mL溶液到250mL碘量瓶中，加人40.0mL碘标准 滴定溶液（见4.10），15mL氢氧化钠溶液（见4.11），混，在18℃～26℃的环境中避光放置（15土 1）min，然后加入20mL硫酸溶液（见4.12），振荡。再放置10min，加入100mL水，摇匀，随后加人2ml 淀粉溶液（见4.9），过量的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液（见4.8）滴定到蓝色消失。平行测定3次。 按同样方式对空白溶液进行滴定。 4.13.3浓度计算：按式（1)计算甲醛标准储备溶液浓度。 (V。-V)Xc× 15 .(1) V 式中： 甲醛标准储备溶液浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V. 用于滴定空白溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）； V1 用于滴定样品溶液的硫代硫酸钠的体积，单位为毫升（mL）； c 硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 15 与1.0mL碘标准滴定溶液[c（I²）=1.000mol/L]相当的甲醛质量，单位为毫克（mg）； 标定用甲醛标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.14甲醛标准使用溶液：根据甲醛标准储备溶液的含量，用水稀释至每毫升相当于100.0ug甲醛（现 配现用）。 5仪器和设备 5.1 带有玻璃纤维的过滤器GF8（或玻璃过滤器G3，直径70mm~100mm）。 5.2 液相色谱系统（HPLC)。 5.3 聚酰胺过滤膜，孔径0.22μm。 5.4 分析天平：精确到0.1mg。 分析天平：精确到1mg。 5.6 蒸馏装置 自动蒸馏仪的推荐参数： 模式：安全； a) 模式时间：55； c) 蒸汽量：100%； d) 蒸馏时间：25min。 2