ICS 83.180 G 38 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T32448—2015 胶粘剂中可溶性重金属 铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的测定 Determination of the heavy metal Pb,Cr,Cd,Ba,Hg,As,Se,Sb dissolved in adhesives 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32448—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。 本标准主要起草单位：天津市产品质量监督检测技术研究院、军事医学科学院卫生学环境医学研究 所、北京天山新材料技术有限责任公司、上海橡胶制品研究所、天津天泰产品检测技术有限公司。 本标准主要起草人：李雪琴、刘忠文、岳明祥、冯颜、刘斌、赵燕、张亦红、沈雁、孙云东、刘飞， I GB/T32448—2015 胶粘剂中可溶性重金属 铅、铬、镐、钡、汞、砷、硒、锑的测定 1范围 本标准规定了胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑的含量测定方法。 本标准适用于胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡、汞、砷、硒、锑含量测定 本标准中的方法检出限：铅：2.5μg/kg；铬：4.0μg/kg；镉：0.5μg/kg；锁：10ug/kg； 汞：0.15μg/kg;砷：1.0μg/kg;硒：1.0μg/kg;锑：1.0μg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3胶粘剂中可溶性重金属铅、铬、镉、钡的测定一一石墨炉吸收光谱法 3.1原理 SZG 胶粘剂中的可溶性重金属经4%乙酸溶液浸泡后迁移至浸泡液中。吸取适量浸泡液于石墨炉原子 化器中原子化，在选定的仪器参数下，测定吸光度，在一定范围内，吸光度与待测元素含量呈线性关系， 外标法定量。 3.2试剂和材料 3.2.1水：符合GB/T6682—2008一级要求 3.2.2浓硝酸：高纯或优级纯。 3.2.3冰乙酸：分析纯。 3.2.44.0%乙酸溶液：取40.0mL冰乙酸，加人到500mL水中，稀释并定容至1000mL，混匀。 3.2.51.0%硝酸溶液：取10.0mL浓硝酸，加人到500mL水中，稀释并定容至1000mL，混匀。 3.2.6单元素铅溶液成分分析标准物质，p(Pb）=1000μg/mL。 3.2.7 单元素镉溶液成分分析标准物质，p(Cd)=1000μg/mL。 3.2.8单元素溶液成分分析标准物质，p（Cr）=1000μg/mL。 3.2.9单元素钡溶液成分分析标准物质，p（Ba）=100μg/mL。 3.2.10铅（Pb）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素铅溶液成分分析标准物质（3.2.6）逐级 稀释成1.00mL含1.00μg铅的标准使用溶液。 3.2.11（Cd）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素镉溶液成分分析标准物质（3.2.7）逐级 稀释成1.00mL含0.100μg镉的标准使用溶液。 3.2.12铬（Cr）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素铬溶液成分分析标准物质（3.2.8）逐级 稀释成1.00mL含0.100μg铬的标准使用溶液。 1 GB/T324482015 3.2.13 锁（Ba）标准使用溶液：用1.0%硝酸溶液（3.2.5）将单元素锁溶液成分分析标准物质（3.2.9）逐级 稀释成1.00mL含1.00μg钡的标准使用溶液。 4标准系列溶液配制： 3.2.14 吸取铅标准使用溶液（3.2.10)0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL分别置于六个 100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4)稀释至刻度，混匀。铅标准溶液见表1。 表1 铅标准溶液 标准溶液序号（No.) 标准溶液浓度/（μg/L) 1. 0.0 2 5.0 3 10.0 4 20.0 5 40.0 6 50.0 吸取镉标准使用溶液（3.2.11)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL分别置于六 个100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀。 镉标准溶液见表2。 表 2 镐标准溶液 标准溶液序号(No.) 标准溶液浓度/（μg/L) 1. 0.00 2 1.00 3 2.00 4 4.00 5 6.00 6 10.00 吸取铬标准使用溶液（3.2.12)0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL分别置于六 个100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀。铬标准溶液见表3。 表 3 铬标准溶液 S 标准溶液序号（No.） 标准溶液浓度/（μg/L) 1 0.00 2 1.00 3 2.00 4 5.00 5 10.00 6 20.00 吸取锁标准使用溶液（3.2.13)0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL分别置于六个 N GB/T32448—2015 100mL容量瓶中，用4.0%乙酸（3.2.4）稀释至刻度，混匀。锁标准溶液见表4。 表4钡标准溶液 标准溶液序号（No.） 标准溶液浓度/（μug/L) 1 0.0 2 10.0 3 20.0 4 30.0 5 40.0 6 60.0 仪器和设备 3.3 3.3.1 玻璃仪器：每次使用前用50%硝酸浸泡24h，再用去离子水冲洗干净后使用。 3.3.2 原子吸收光谱仪：带石墨炉原子化器及铅、镉、铬、空心阴极灯。 3.3.3 超低温电冰箱：一70℃~80℃。 3.3.4 高速粉碎机。 3.3.5 分析天平：感量0.1mg。 3.4 分析步骤 3.4.1 试样和预处理 按照应用说明将胶粘剂配制好，倒入直径为100mm左右的培养血中，盖上滤纸，放置在相对密闭 环境中干燥。将溶剂挥发完全的胶粘剂从培养血中取出后，放人超低温冰箱（3.3.3)中冷冻4h以上后 取出，用高速粉碎机（3.3.4）粉碎至1mm~2mm左右颗粒，备用。 3.4.2 样品处理 称取5.0000g胶粘剂试料（3.4.1)加人4.0%乙酸溶液（3.2.4）并定容至100.0mL，60℃水浴浸泡 2h。同时作空白对照。 3.4.3 测定 3.4.3.1 仪器条件：将仪器性能调至最佳状态。根据所检测的金属元素，选用相应的空心阴极灯，具体 参数见表5。背景校正：塞曼效应或氙灯及S-H法。 表 5 原子吸收光谱仪工作条件及参数 干燥 灰化 原子化 灯电流/ 元素 波长/nm 狭缝/nm mA 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 温度/℃ 时间/s 铅 283.3 1.3 7.5 120 30 400 30 2.000 10 镉 228.8 1.3 7.5 120 30 300 30 1500 10 铬 359.3 1.3 7.5 120 30 700 30 2.900 10 锁 553.6 0.2 12.5 120 30 30 2600 1100 10 3