ICS 83.180 G 38 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32371.4—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第4部分：挥发性二异氰酸酯的测定 Short term method for measuring the emission properties of low-solvent or solvent-free adhesives after application- Part 4 :Determination of volatile diisocyanates 2015-12-31发布 2016-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32371.4—2015 前言 GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法》分为4个部分： 第1部分：通则； 第2部分：挥发性有机化合物的测定； 第3部分：挥发性醛类化合物的测定； 一第4部分：挥发性二异氰酸酯的测定。 本部分为GB/T32371的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国石油和化学工业联合会提出。 本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。 本部分起草单位：上海橡胶制品研究所、上海合成树脂研究所、中华人民共和国上海出人境检验检 疫局工业品与原材料检测技术中心、宜家分拨（上海）有限公司、中科华宇（福建）科技发展有限公司。 本部分主要起草人：沈雁、刘娟吉、王天增、张建庆、金樱华、张林、赵军。 I GB/T 32371.4—2015 低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第4部分：挥发性二异氰酸酯的测定 1范围 GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后，挥发性二异氰酸酯释放特性的 测定方法。 本部分适用于低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后，短期内表面释放的挥发性二异氰酸酯的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T32371.1低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分：通则 ISO16000-9室内空气第9部分：建筑产品及家具的挥发性有机化合物释放量的测定释放试 验舱法(Indoor airPart 9:Determination of the emission of volatile organic compounds from building products and furnishingEmission test chamber method) 酯基团的总含量进行检测[Workplace airqualityDetermination of total organic isocyanategroups in air using 1-(2-methoxyphenyl)piperazine and liquid chromatography) EN1232工作场所的大气环境化学试剂的手动取样泵要求和试验方法（Workplaceatmos pheresPumps for personal sampling of chemical agents-Requirements and test methods) 3原理 采集释放试验舱中足量的空气以适当的流速通过用1-（2-甲氧基苯基）哌嗪（1-2MP）试剂浸渍过的 玻璃纤维吸附器，空气中的挥发性异氰酸酯与1-2MP发生反应，形成非挥发性异氰酸酯脲衍生物。用 乙酸酐和1-2MP溶液在甲苯中完成对样品的解析。将得到的溶液进行浓缩，并用配有紫外（UV）检测 器或二级管阵列检测器（DAD)的高效液相色谱仪（HPLC)进行分析。异氰酸酯反应生成的异氰酸酯衍 生物通过与标准物谱图和保留时间比较进行定性，通过图谱中的峰高或峰面积定量。 4试剂和材料 4.1乙腈 HPLC级。 4.21-(2-甲氧基苯基)哌嗪 1-（2-甲氧基苯基）哌嗪，简称：1-2MP，纯度>98%。 GB/T 32371.4—2015 4.3 甲苯二异氰酸酯(TDI) HPLC级。 4.4 4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI） HPLC级。 4.5 六亚甲基二异氰酸酯（HDI) HPLC级。 4.6 反应物溶剂 反应物溶剂为甲苯，HPLC级，不含待测目标化合物。为制备标样，使用前建议溶剂用无水氯化钙 或硫酸镁干燥处理。 4.7HPLC流动相 5g无水乙酸钠溶于1L蒸馏水中，用冰乙酸调节该溶液pH值至6.0。将550mL该溶液加至 450mL乙睛中，得到45%乙睛/55%乙酸钠缓冲溶液，溶液脱气采用抽真空过滤法或吹氨脱气法。 所有试剂应为HPLC级。 5 试验装置 5.1 吸附装置 5.1.1 吸附器 合适的吸附器。本部分推荐配备25mm针头式吸附器 5.1.2 吸附膜 玻璃纤维吸附膜用吸附溶液（6.1)浸渍制备，按照ISO16702。 5.2 HPLC流动相过滤器 用于过滤HPLC流动相的耐溶剂型过滤器，滤膜孔径<0.5um。 在进行HPLC分析之前，需用非针型过滤器或滤膜孔径<0.5um的针型过滤器，对解析的样品进 行过滤。 5.3采气泵 符合EN1232的要求。 5.4连接管道 管道的直径与泵、样品管匹配，确保密封性。在吸附器的进气方向，使用聚四氟乙烯（PTFE）管连 接，避免目标物与管壁发生反应，导致目标物损失 5.5 5流量计 皂膜流量计或其他用于气体流量检测的装置。 2 GB/T32371.4—2015 5.6高效液相色谱仪（HPLC) 配备紫外（UV)或二级管阵列检测器（DAD)的高效液相色谱仪。 5.7释放试验舱 GB/T32371.1或ISO16000-9中描述的释放试验舱。 6试验步骤 6.1 浸渍吸附膜的制备 准确称取0.25g1-（2-甲氧基苯基）哌嗪，转移到25mL容量瓶中，加无水甲苯至刻度，具塞摇匀。 制成吸附溶液，用该溶液浸渍制备吸附膜。按照ISO16702。 6.2采样装置准备 使用前应清洗吸附器：拆下吸附器，将其浸在实验室用中性洗涤剂溶液中清洗，用水彻底漂洗干净， 用吸收性薄纸将其擦净，彻底干燥后重新安装。也可使用实验室洗涤设备清洗。 在没有异氰酸酯的环境中，用干净的平头镊子将玻璃纤维吸附膜装人干净、干燥的吸附器中。用塑 料管将加载的采样头与采气泵连接起来，确保不会发生泄漏。将泵接通，把校准好的流量计安装到采样 头处，测量流经进样器的流量，流动速率控制在偏差土5%之内。切断泵的电源，用防护罩封住采气口， 防止其在连接采集气体的过程中遭受污染。 6.3释放试验舱的空气采样 SZC 释放试验舱采样口准备：移去吸附器上的惰性帽，装配采气装置。串联2个吸附器，用后面一个吸 附器作为防穿透控制器。按照GB/T32371.1或ISO16000-9相关内容。用气体流量控制器控制采气 流量并记录。 将吸附管连接到释放试验舱采样口，记录连接进样器的时间。采样流速小于释放试验舱进气流速 的80%。 采气过程结束时，将吸附管与释放试验舱采样口分开，记录分开的时间。重复采样流量测定，关闭 进样泵。将吸附器与采气输送管线分开，用情性帽封住两者末端。 若采样条件为采气流速2L/min、采气体积240L，方法适用于检测空气中浓度范围为约0.01μg/m~ 10μg/m的有机异氰酸酯。 6.4采样后吸附器的贮存 将吸附器中的玻璃纤维吸附膜放人含有2mL的1-2MP吸附溶液的小玻璃瓶中，盖上瓶盖，密闭 保存。 6.5空白试验 至少取一个浸渍过的玻璃纤维吸附膜（见5.1.2）作为空白样品。空白的处理过程与吸附后玻璃纤 维吸附膜操作基本一致，但不需要取样程序，仅重复正常吸附管取样后的操作步骤，随后依次进行作标 记、贮存和空白样品分析的操作。 对于实验室的空白控制，见GB/T32371.1。 3