ICS 71.040 N 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 32264—2015 气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法 Method of performance testing for gas chromatography-single quadrupole mass pectrometry 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32264—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出， 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：戴新华、邵明武、何海红、张伟、李红梅、黄挺、宋德伟、李晓敏、全灿、苏福海。 I GB/T 32264—2015 气相色谱-单四极质谱仪性能测定方法 1范围 本标准规定了气相色谱-单四极质谱仪性能测定的方法。 本标准适用于气相色谱-单四极质谱仪性能的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T32267分析仪器性能测定术语 3术语和定义 GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 信噪比 signal tonoise ratio S/N 被测物信号强度与该检测条件下基线噪声的比值。 3.2 半峰宽 fullwidth athalf maximum;FWHM 质谱峰峰高一半处的宽度。 3.3 扫描速度 scan speed 单位时间内扫描的质荷比范围。 3.4 线性范围 linear range 响应值与待测物浓度呈线性关系的范围。 3.5 面积重复性 area repeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续多次重复测量，响应值面积之间的一致性 3.6 定性重复性 qualitativerepeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的待测物进行连续和间隔多次重复测量，离子丰度比之间的一 致性。 3.7 保留时间重复性 retentiontimerepeatability 在相同测量条件下，对同一浓度的样品进行连续多次重复测量，保留时间之间的一致性。 1 GB/T32264—2015 4主要试剂和标准物质 除非另有规定，所有试剂均为色谱级。宜使用以下浓度标准物质，使用时根据仪器状况稀释到合适 浓度。 4.1 全氟三丁胺（简称FC-43），不低于优级纯。 硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，10.0ng/μL。 4.3 六溴苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL。 4.4 十溴联苯-异辛烷溶液，50.0ng/μL。 4.5 八氟萘-异辛烷溶液，100pg/uL。 4.6 六氯苯-异辛烷溶液，10.0ng/μL。 4.7 苯甲酮-异辛烷溶液，10.0ng/μL。 5 实验室环境条件 5.1J 应清洁无尘，无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂，排风良好。 5.2室内温度：15℃~30℃；相对湿度不大于75%。 5.3 仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源 电源电压220V土22V。 6 性能指标的测定 6.1 测定通用条件 开机，待仪器稳定，调谐通过后，参照附录A条件进行测定。 6.2分辨率 使用FC-43（4.1)进行调谐，直到调谐通过，得到半峰宽，通常以m/=502处峰计算。 注：除特殊说明外，均采用电子轰击（EI）源进行测试。 6.3质量范围 在调谐界面下，将质量数设在仪器可测质量范围，可使用仪器自带的FC-43（4.1）进行全质量范围 扫描，观察是否出现m/z：69，131，264，502，614的质谱峰。对于强度低的离子，可以采用局部扫描方 式观察，用m/：ni~n2表示。 注：如果用户检测物质质荷比大于614，可以使用用户日常检测的物质，通过气相色谱进样，观察仪器可检测的最大 质荷比数；ni、n2分别代表最低质荷比数和最高质荷比数。 6.4灵敏度 6.4.1EI源 注入适当浓度的八氟萘-异辛烷溶液1.0山，全扫描方式下，所得谱图与标准谱图匹配度应不低于 80%。提取m/272离子，再现质量色谱图，根据式（1）计算信噪比（S/N）。 S/N=Hm//H噪声 .......(1) 2 GB/T32264—2015 式中： Hm/=——提取离子（m/）的峰高，指对272离子进行积分后的峰高； H噪声一基线噪声，采用峰峰值，宜在八氟萘峰后的0.5min～1.0min范围内选择。 6.4.2正化学电离（PCI）源 注人适当浓度的苯甲酮-异辛烷溶液1.0μL，提取m/一183离子，再现质量色谱图，根据式（1)计 算 S/N。 6.4.3负化学电离（NCI）源 注人适当浓度的八氟茶-异辛烷溶液1.0μL，提取m/=272离子，再现质量色谱图，根据式（1）计 算 S/N。 6.5线性范围 采用选择离子（SIM）监测方式，从低到高依次注入不同浓度的六氯苯-异辛烷溶液，计算测试浓度 范围内，响应面积与浓度间的线性相关系数R。 建议使用的溶液最高浓度不超过1.00ug/mL，最低浓度应满足10倍信噪比 6.6质量稳定性 根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液（记录m/=71和 m/=284离子的测量值）、六溴苯-异辛烷溶液（记录m/=552离子的测量值）和十溴联苯-异辛烷溶 液（记录m/702和m/=943离子的测量值）。每8h进一次样，共7次。分别计算每个离子实际测 量值极差，取其中最大的一个作为稳定性测试结果。 注：六氯苯、六溴苯和十溴联苯分别代表低、中、高3个质量段。 6.7质量准确性 根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00μg/mL）的六氯苯-异辛烷溶液（记录m/=71和 m/z=284离子的测量值）、六溴苯-异辛烷溶液（记录m/=552离子的测量值）和十溴联苯-异辛烷溶 液（记录m/一702和m/z=943离子的测量值）。连续进样3次，取3次测量结果平均值作为实测值， 计算实测值与理论值（参见附录B)之差。 6.8面积重复性 6.8.1连续重复性 根据用户要求，选择性注人适当浓度（例如1.00ug/mL）的六氯苯-异辛烷溶液、六溴苯-异辛烷溶 液和十漠联苯-异辛烷溶液，溶液浓度应满足S/N=（100：1～200：1），连续进样6次。分别提取六氯 行积分并记录峰面积，根据式（2)计算相对标准偏差（RSD）： (r; -)2 1 RSD: X100% :(2) X 6-1 式中： RSD1 峰面积的相对标准偏差； 相应化合物第i次测量的峰面积； 3