ICS71.040 N 04 中华人民共和国国家标准 GB/T 32263—2015 高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法 Highly purified compoundReagent for pesticide residue analysis- Method of the gas chromatography with electron capture detector(ECD) 2015-12-10发布 2017-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32263—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国科学技术部提出 本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481)归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：全灿、戴新华、李红梅、黄挺、苏福海、宋德伟、张伟 I GB/T 32263—2015 高纯化合物 农残分析用化合物的测定 气相色谱-电子捕获检测器（ECD）法 1范围 本标准规定了用气相色谱-电子捕获检测器（ECD）测定农残分析用化合物的方法。 本标准适用于农药残留分析用高纯溶剂中含卤素等电负性强的特性指标的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4946 气相色谱法术语 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB/T14666分析化学术语 JJG700—1999气相色谱仪 3术语和定义 GB/T4946、GB/T9722、GB/T14666界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 农残分析用化合物 reagentforpesticide residue analysis 农残级试剂pesticidegradesolvent 适用于农药残留分析中作为溶剂的试剂。 3.2 浓缩倍数 concentrationratio 被测物经过旋转蒸发等方法进行浓缩，浓缩前的体积与浓缩后的体积之比。 4方法原理 电子捕获检测器是一种离子化检测器，具有高度的选择性和灵敏度，只对具有电负性的物质，如含 卤素、硫、磷、氮的物质有响应。农药残留含量是农残分析用化合物的关键特性指标。痕量的农药残留 经浓缩后，经气相色谱-电子捕获检测器法检测，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。 5试剂和材料 5.1试剂 正已烷：农残级。 1 GB/T32263—2015 5.2 2标准溶液的制备 取丙体六六六纯品10mg溶解在100mL正已烷中，制备出标准储备溶液。取一定量的储备溶液， 用正已烷作溶剂按照比例稀释，得到一组浓度为16ng/mL、8ng/mL、4ng/mL和2ng/mL的工作标 准溶液。工作标准溶液需要在每天使用前制备。 5.3标准物质 丙体六六六，标准物质，纯度不小于99%。 5.4氮气 其体积分数不低于99.999%。使用前需用脱氧管、脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化 处理。 6仪器 6.1气相色谱仪 6.1.1一般规定 气相色谱仪性能除专门指定条款外，应符合JJG700一1999中2.1.1的要求。 6.1.2毛细管色谱柱的选择 选用固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱极性毛细管柱，柱长为15m~30m。内径选用0.25mm 或0.32mm规格。膜厚0.25μm。 6.1.3载气流速的选择 根据被分析物的性质不同及色谱柱的内径不同，选择合适的载气流速。在实际分析中用氮气作载 气时，常用载气的线速度为16cm/s。 6.1.4温度选择 柱温箱温度：200℃；汽化室温度：250℃；检测器温度：260℃。 6.2 2旋转蒸发仪 最大蒸发能力：10L/h；温度调节范围：室温十5℃～80℃；试料瓶：2L。 7样品制备 取300mL待测试剂按照规定比例浓缩至1mL。取待测试剂，在旋转蒸发仪上浓缩，根据真空度 适当加热至30℃~40℃，浓缩样品时温度不能过高，防止样品暴沸。浓缩至约10mL时，停止加热，取 下，在常温下氮吹浓缩至2mL时，加入一定量的正已烷，常温下氮吹浓缩至1mL，待测。 8分析步骤 8.1测定 8.1.1接通载气气源，设定载气流速或压力。然后，接通电源，开主机。 GB/T32263—2015 8.1.2设定柱温，汽化室及检测器温度参数。设定灵敏度范围、分析时间等参数。 8.1.3待设定的各项参数稳定后，按设定的程序运行基线，待基线稳定后，作相应的空白溶剂及标准曲 线的测定，以检查仪器的灵敏度。然后进样，进行检测，并获得被分析物的气相色谱图。 8.1.4分析测试结束后，应先降低柱温、汽化室及检测器温度，关闭主机及其他附属电源，关闭气路源。 8.2定性分析 按丙体六六六标准物质色谱峰的保留时间作为定性依据。 8.3定量分析 采用外标法，多点校正。 9结果表述 9.1 标准物质的测试时间 色谱图上记录的保留时间范围为0min至标准物质的色谱峰结束。 9.2 待测样品的测试时间 色谱图上记录的保留时间范围为0min~60min。 SAG 9.3 3最终结果 待测样品的色谱图上：在标准物质保留时间的一半至60min的时间段内，所有峰的峰高不大于浓 度为4ng/mL的标准物质丙体六六六峰高的0.5倍，则判断该试剂符合农残分析用化合物的条件；反 之则认为该试剂不符合农残分析用化合物的标准。 如图1为4ng/mL标准物质的色谱图，其中丙体六六六的色谱峰（以*表示）保留时间=5.8min， 峰高=70。 E06 80 70 60 50 40 30 20 10 20 30 40 50 min 图14ng/mL丙体六六六的色谱图 因此，标准物质保留时间的一半=5.8/2=2.9min，峰高的0.5倍=70/2=35。图2为待测试剂的 色谱图，其中在2.9min60min的时间段内，所有峰的峰高不大于35，所以待测试剂符合农残分析用 化合物的条件。