ICS 71. 040. 30 G 62 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 654—2011 代替GB/T654—1999 化学试剂 碳酸钡 Chemical reagent-Barium carbonate 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 654—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T654—1999《化学试剂碳酸》，与GB/T654—1999相比主要变化如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“4号”“6号”（见第4章，1999年版的第4章）； 增加了钠、钾二项规格及测定方法（见第4章、5.9、5.10）； 取消了硫酸不沉淀物（1999年版的第4章、5.12）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准负责起草单位：北京益利精细化学品有限公司。 本标准主要起草人：赵玉峰、司玉荣 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T654—1965,GB/T654—1977.GB/T654—1999。 I GB/T 654—2011 化学试剂 碳酸钡 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 分子式：BaCO 相对分子质量：197.34（根据2007年国际相对原子质量） 1范围 本标准规定了化学试剂中碳酸钡的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂中碳酸钡的检验。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 609 化学试剂 总氮量测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723 2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法 GB/T 9735 2008化学试剂重金属测定通用方法 GB/T9736—2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 化学试剂采样及验收规则 HG/T3921 3性状 本试剂为白色粉末，不溶于水。 4规格 碳酸钡的规格见表1。 1 GB/T 654—2011 表1 碳酸钡的规格 称 分析纯 化学纯 含量（BaCOs），w/% ≥99.0 ≥98.5 澄清度试验，号 ≤4 9> 盐酸不溶物，w/% ≤0.01 ≤0.05 碱度(以OH=计)/(mmol/g) ≤0.002 ≤0.005 氯化物(CI)，w/% ≤0.002 ≤0.01 硫化物(S)，w/% ≤0.0001 ≤0.0005 总氮量（N)，w/% ≤0.002 ≤0.005 钠(Na).w/% ≤0.02 ≤0.05 钾(K),w/% ≤0.005 0.01 钙(Ca),w/% 100 ≤0.03 铁(Fe),w/% 0.0005 ≤0.001 5 锶(Sr),w/% ≤0.1 ≤0.3 重金属(以Pb计),w/% ≤0.0005 ≤0.001 5试验 SAC 5. 1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取2.5g样品，精确至0.0001g，加入100mL水、50.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)= 1mol/L]及2滴甲基橙指示液（1g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L)]滴定至 溶液呈黄色。 碳酸钡的质量分数w，按式（1)计算： (50.00Xc-V2Xc2)XM X 100% W= ..(1) mX1000 式中： 50.00— 盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C1 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； C2 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； 2 GB/T 654—2011 ——碳酸钡摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(÷BaCO3）=98.67]； —样品质量的数值，单位为克（g）。 5.3澄清度试验 称取25g样品，加热溶于50mL盐酸溶液（20%）及40mL水中，稀释至100mL，其浊度不得大于 HG/T3484中规定的下列澄清度标准（保留此试验溶液A用于盐酸不溶物的测定）。 分析纯：4号；化学纯：6号。 5.4盐酸不溶物 将试验溶液A（5.3），用已于105℃土2℃恒量的4号玻璃滤过滤（保留滤液为试验溶液B），以热 水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应，于105℃士2℃的电烘箱中干燥至恒量。 盐酸不溶物的质量分数，按式（2)计算： .(2) m 式中： 滤渣和玻璃滤埚质量的数值，单位为克（g）； m2 玻璃滤埚质量的数值，单位为克（g）； mi 样品质量的数值，单位为克（g）。 5.5碱度 量取50mL无二氧化碳的水，加2滴酚酥指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液Lc（NaOH）= 0.01mol/L滴定至溶液呈粉色，并保持30s。加人5g样品，振摇5min，过滤，稀释至50mL。取 25mL，加2滴酚酰指示液（10g/L），用盐酸标准滴定溶液[c（HCl）=0.01mol/L1滴定至溶液呈无色。 结果按GB/T9736—2008中5.2.2的规定计算。 5.6氯化物 称取0.5g样品，溶于10mL水及2mL硝酸溶液（25%）中，稀释至20mL后，按GB/T9729的规 定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CI)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.05mg 5.7硫化物 称取2g样品，置于广口瓶中（见图1），加30mL水，将瓶盖紧，从分液漏斗中滴加5mL乙酸（冰醋 酸），滴加时间应大于10min，待瓶中溶液不再产生气体时，取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深于 标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取1g样品及含下列数量的硫化物（S)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.001mg；化学纯：0.005mg。 3