ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 27804—2011 氟化钙 Calciumfluoride 2011-12-30发布 2012-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27804—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、佛山市质量计量监督检测中心、多氟多化工股份有 限公司、浙江省化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李光明、张高旗、叶文豪、史婉君、朱海云 I GB/T27804—2011 氟化 钙 1范围 本标准规定了氟化钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、糖瓷、陶瓷等材料用的氟化钙。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T5195.6一2006萤石磷含量的测定 GB/T5195.8—2006萤石二氧化硅含量的测定 GB/T5195.10—2006董石铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准溶液 的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准 溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制 品的制备 3分子式、相对分子质量 分子式：CaF， 相对分子质量：78.07（按2007年国际相对原子质量） 4分类和命名 氟化钙分为两类： I类：主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。 Ⅱ类：主要用于糖瓷、陶瓷等原料。 SAG 5要求 5.1外观：白色粉末。 5. 2 氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求 1 GB/T27804—2011 表1 技术要求 Ⅱ类 项 目 I类 一等品 合格品 氟化钙，w/% 99.0 98.5 97.5 游离酸（以HF计），w/% 0.10 0.15 0.20 二氧化硅（SiO2），w/% 0.3 0.4 铁（以FeO，计），w/% 0.005 0.008 0.015 氯化物（CI)，w/% 0.20 0.50 0.80 磷酸盐（P,0,),w/% 0.005 0.010 水分，w/% 0.10 0.20 6试验方法 6.1安全提示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三 级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.3外观的判别 自然光下，在白塑料板上用目视法判别样品的外观。 6.4氟化钙含量的测定 6.4.1方法提要 试料以盐酸-硼酸-硫酸混合液加热分解。在pH值大于13和三乙醇胺存在下，以钙黄绿素-百里酚 酞为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点。 6.4.2试剂和材料 6.4.2.1无水乙醇。 6.4.2.2盐酸-硼酸-硫酸混合液：取12.5g硼酸于250mL烧杯中，加100mL水，缓慢加人25mL的 硫酸，加热溶解硼酸，稍冷，移人预先盛有250mL盐酸和600mL水的烧杯中，冷却至室温，用水稀释至 1 000 mL。 6.4.2.3氢氧化钾溶液：200g/L。 6.4.2.4 三乙醇胺溶液：1十2。 6.4.2.5钙标准溶液：称取约1g样品，精确至0.0002g预先在105℃土2℃电热恒温干燥箱干燥 2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸钙（工作基准试剂），置于250mL烧杯中，盖上表面皿，缓慢加人 2 GB/T27804—2011 溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液：c（EDTA)～0.015mol/L。 制备乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液按以下步骤进行： a）配制 称取5.8g乙二胺四乙酸二钠（Cl.H4N，ONaz·2H，O)于400mL烧杯中，加200mL水，用氢氧 化钟溶液调节至pH为55.5，加热使试剂溶解，冷却至室温。将溶液移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇匀。 b）标定 氢氧化钾溶液，加适量混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至试液绿色荧光消失（在黑色背景的衬 垫上观察）为终点。同时做空白试验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加人的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同，并与试样溶液 同样处理。 c）计算 EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度（p），单位为g/mL，按式（1)计算： mXM,X25.00 ..(1) 式中： Vi一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m——称取碳酸钙质量的数值，单位为克(g）； M—氟化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=78.07）； Mz碳酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M,=100.09）。 三次平行测定钙标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.10mL，否则应重 新标定。 6.4.2.7混合指示剂：称取0.20g钙黄绿素（CsoH2N,O13）和0.12g百里香酚酞（C38H4NzO12）和 20g无水硫酸钟钾于研钵中研细研匀，置于称量瓶中，于105℃土2℃电热恒温干燥箱干燥1h，于干燥器 中冷却，并保存于干燥器中备用。 6.4.3分析步骤 6.4.3.1试验溶液的制备 称取0.50g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加几滴无水乙醇润湿，加50mL盐酸-硼 酸-硫酸混合液，盖上表面皿，加热微沸30min，每隔5min摇动一次。取下冷却，用水冲洗表面皿和烧 杯，并稀释至100mL。继续加热至微沸后，用快速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用含几滴盐酸的温水 洗涤烧杯5次，洗涤不溶物10次，试液冷却后用水稀释至刻度，混匀。 6.4.3.2测定 和20mL氢氧化钾溶液，加适量混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液，滴定至溶液绿色荧光消失（在黑 色背景的衬垫上观察）为终点。同时做空白实验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加入的试剂的种类和量与测定试验溶液相同，并与试样溶液同 样处理。 3