ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26522—2011 精制氯化镍 Refined nickel chloride 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26522—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 计院 本标准主要起草人：黄淑芳、魏宏广、国兴彬、干彦 I GB/T 26522—2011 精制氯化镍 1范围 本标准规定了精制氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化镍。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—20081 包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 分子式和相对分子质量 3 分子式：NiCl²·6Hz0 相对分子质量：237.69（按2007年国际相对原子质量） 4要求 4. 1 外观：绿色结晶或熔融状态。 4. 2 精制氯化镍应符合表1要求。 表1要求 指 标 项目 优等品 一等品 镍(Ni),w/% 24.0 23.8 钴(Co),w/% 0.001 0 0.005 0 锰(Mn)，/% 0.000 5 0.0010 锌(Zn),w/% 0.000 5 0.001 0 铁(Fe),w/% 0.0010 0.0020 GB/T 26522—2011 表1 (续) 指 标 项目 优等品 一等品 铜(Cu),w/% 0.000 5 0.0010 铅(Pb)，w/% 0.001 0 0.002 0 镉(Cd),w/% 0.000 5 0.001 0 砷(As),w/% 0.0010 0.0020 水不溶物，w/% 0.00 5 0. 01 铬(Cr),w/% 0.0005 0.0010 汞(Hg),w/% 0.000 5 0.001 0 硫酸盐（以SO,计),w/% 0. 5 5 试验方法 安全提示 5. 1 本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用 水冲洗，严重者应立即治疗。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。标准中5.5、5.6、5.10和5.11所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级 水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3 外观检验 在自然光下用目视法判别。 5. 4 镍含量的测定 5.4.1 重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要 在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除于扰以二甲基乙二醛和镍 生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥称重，计算出镍含量。 5.4. 1.2 试剂 5.4.1.2.1乙醇溶液：1+4。 5. 4. 1. 2. 2 盐酸溶液：1+1。 5. 4. 1. 2. 3 氨水溶液：1十1。 5. 4. 1. 2. 4 氯化铵溶液：200g/L。 2 GB/T 26522—2011 5.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L。 5.4.1.2.6二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 5.4.1.3仪器 玻璃砂：5μm~15μm。 5.4.1.4分析步骤 称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加人2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶 解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒 石酸溶液，盖上表面血，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二 醛乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为89（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在 70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用乙醇溶液洗 涤4次~5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.4.1.5结果计算 镍含量以镍（Ni）的质量分数i计，数值以%表示，按式（1）计算： =1m :(1) mX (10/100) 式中： mi 沉淀和玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； mo 0. 203 1 一二甲基乙二醛镍换算为镍的系数； —试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要 试料用酸溶解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～9的弱碱 性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵。 5.4.2.2.2盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2.3氨水溶液：1十1。 5.4.2.2.4酒石酸钾钠溶液：150g/L。 5.4.2.2.5硫代硫酸钠溶液：500g/L。 5.4.2.2.6乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）~0.02mol/L。 5.4.2.2.7紫脲酸铵指示剂：1g紫脲酸铵与100g的氯化钠（已于105℃~110℃下干燥2h，并在干 燥器中冷却)在研钵中混匀研细。 3