ICS 71. 060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26521—2011 工业碳酸镍 Nickel carbonate for industrial use 2011-05-12发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26521—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。 本标准主要起草人：兰华龙、王军、刘幽若、王莹、国兴彬。 I GB/T 26521—2011 工业 碳酸镍 1范围 本标准规定了工业碳酸镍的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用于电镀、陶瓷及催化剂等的工业碳酸镍。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191—2008 包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 2—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备 3 分子式和相对分子质量 分子式：NiCO·2Ni(OH)2·4H,O 相对分子质量：376.1（2007年国际相对原子质量） 4要求 4. 1 外观：淡绿色粉末。 4.2 工业碳酸镍应符合表1的要求。 表 1 项 目 指 标 镍(Ni),w% 45.0 钴(Co)，w% 0. 1 铜(Cu).w% 0.02 铁(Fe),w% 0. 01 钠(Na),w% 0.1 锌(Zn)w% 0.005 GB/T26521—2011 表1 (续) 项 目 指 标 钙(Ca)，w% 0. 1 镁(Mg),w% 0. 1 盐酸不溶物，w% 0, 05 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应 立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5. 3 外观检验 在自然光下，用目视法判定外观。 5.4镍含量的测定 5.4.1重量法（仲裁法） 5. 4. 1. 1 方法提要 生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。 5. 4. 1. 2 乙醇溶液：1十4。 5. 4. 1. 2, 1 5. 4. 1. 2. 2 盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3 氨水溶液：1十1。 5. 4. 1. 2. 4 氯化铵溶液：200g/L。 酒石酸溶液：200g/L。 5. 4. 1. 2. 5 5. 4. 1. 2. 6 二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 5. 4. 1.3 仪器 玻璃砂埚:5μm~15 μm 5.4.1.4分析步骤 称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加人1mL盐酸溶液、50mL水加热至试 2 GB/T 26521—2011 样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加人150mL水，5mL氯化铵溶液，5mL酒 石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二 醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8~9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在 70℃～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用乙醇溶液洗 涤4次~5次，于105℃~110℃干燥至质量恒定。 5.4.1.5结果计算 镍含量以镍（Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式（1)计算： 式中： 一一沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； m1 mo 玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）； 0.2031——二甲基乙二醛镍换算为镍的系数； m 试料质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要 试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH值为89的氨 性溶液中，以紫脲酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵。 5.4.2.2.2盐酸溶液：1+1。 5.4.2.2.3氨水溶液：1十1。 5.4.2.2.4硝酸溶液：1+1。 5. 4. 2. 2. 5 酒石酸钾钠溶液：150g/L。 5. 4. 2. 2. 6 硫代硫酸钠溶液：200g/L。 5. 4. 2. 2. 7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDIA）~0.02mol/L。 5.4.2.2.8 紫脲酸铵指示剂：1g紫脲酸铵与105℃110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混勺 研细。 5.4.2.3分析步骤 5.4.2.3.1试验溶液的制备 称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水、20mL盐酸溶液，加热溶 解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2.3.2测定 移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加人1g~2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、 3