ICS 71. 080. 40 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26602—2011 工业用2-吡咯烷酮 2-Pyrrolidone for industrial use 2011-06-16发布 2011-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26602—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、南京金龙化工有限公司。 本标准参加起草单位：濮阳迈奇科技有限公司、泰州延龄精细化工有限公司。 本标准主要起草人：徐苏皖、朱阳光、谢中平、施康、罗斌、闫广学、曹宗元 I GB/T 26602—2011 工业用2-吡咯烷酮 1范围 本标准规定了工业用2-吡咯烷酮的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于-丁内酯和氨合成制得的2-吡咯烷酮。 分子式：CH,ON 结构式：H,C—CH2 H,C N H 相对分子质量：85.11（按2007年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T325.1 包装容器钢桶第一部分：通用技术要求 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 6283—2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法（通用方法）（ISO760：1978， NEQ) GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696：1987，MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观 温度不低于25℃时，为无色或微黄色透明液体，无可见杂质 3. 2 要求 工业用2-吡略烷酮应符合表1所示的技术要求 1 GB/T26602—2011 表1技术指标 优等品 一等品 合格品 2-吡咯烷酮，w/% 99.50 99.00 98.50 水，w/% 0. 10 0.20 色度/Hazen单位（铂-钻色号） 20 30 折光率n 1. 482 0~1. 486 0 4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4. 2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.3外观 取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。 4.42-吡咯烷酮含量的测定 4.4.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化 检测器（FID)检测，采用校正面积归一化法定量，减去水分，计算得到2-吡咯烷酮的含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1氮气：体积分数≥99.995%。 4.4.2.2 氢气：体积分数≥99.99%。 4.4.2.3空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。 4.4.2.42-吡咯烷酮：色谱纯。 4.4.2.5 -丁内酯：色谱纯。 4.4.2.6 1，4-丁二醇：色谱纯。 4.4.3仪器 4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定，线 性范围满足分析要求。 4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.4.3.3进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器。 4.4.4色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A中图A.1 2 GB/T 26602—2011 和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 30mX0.32mm×0.5μm（柱长×柱内径×液膜厚度） 固定相 5%二苯基95%二甲基聚硅氧烷 柱温 初始温度100℃，保持1min；升温速度10℃/min，升温到160℃，保持10min 气化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 250 载气（Nz或He)流量/（mL/min） 1. 0 氢气流量/（mL/min） 30 空气流量/（mL/min） 300 分流比 25 : 1 进样量/μL 0.2 4.4.5分析步骤 4.4.5.1校正因子的测定 4. 4. 5. 1. 1 校准用标准溶液的配制 用称量法配制2-吡咯烷酮加欲测杂质的标准溶液，各组分的称量精确至0.0001g，组分含量的质 量分数计算精确至0.001%。所配制的标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。 4.4.5.1.2相对校正因子的测定 根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件。将2-吡咯烷酮（色谱纯）和配制的标准溶液依 次注入气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面 积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子。 4.4.5.1.3相对校正因子的计算 组分i相对2-吡咯烷酮的校正因子f,按式（1)计算： ABci (1) (A,-A,)cB 式中： 标准溶液中2-吡咯烷酮的峰面积； A, 2-吡咯烷酮（色谱纯）中杂质组分i的峰面积； A; 标准溶液中组分i的峰面积； 标准溶液中2-吡咯烷酮的质量分数的数值； CB 标准溶液中组分i的质量分数的数值。 试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。 2试样的测定 4.4.5.2 按表2所示的色谱操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归 一化法定量。 3