ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T25814—2010 三聚氯氰 Cyanuricchloride 2010-12-23发布 2011-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T25814—2010 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：营口三征化工有限公司、德固赛三征（营口）精细化工有限公司、沈阳化工研究院 有限公司。 本标准主要起草人：朱乃昌、杨杰民、白锡良、王国华、吴英琦 GB/T25814—2010 三聚氯氰 1范围 本标准规定了三聚氯氰的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存、安全、 安全技术说明书。 本标准适用于三聚氯氰的产品质量控制。 结构式： C1 分子式：(CNCI)3 相对分子质量：184.41（按2007年国际相对原子质量） CAS RN:108-77-0 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志（GB/T191—2008；ISO780：1997，MOD） GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，neqISO6353-1： 1982) SIC GB/T 8170- -2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 2383— 2003 染料筛分细度的测定 GB/T2384—2007 染料中间体熔点范围的测定通用方法 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008ISO3696：1987，MOD） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 12268 2005 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB 16483 化学品安全技术说明书编写规定（GB16483—2000，eqvISO11014-1:1994） GB/T21877—2008染料及染料中间体堆积密度的测定 3要求 三聚氯氰的质量应符合表1的规定。 1 GB/T 25814—2010 表1 三聚氯氰的质量要求 指 标 项 目 一等品 合格品 （1）外观 白色均匀粉末 白色至微黄色均匀粉末 （2）三聚氯氰的质量分数/% 99.30 99.00 （3）初熔点/℃ 145.5 145.0 （4）细度的质量分数（通过孔径125μm标准筛后残余物的量）/%≤ 3. 0 6.0 （5）甲苯不溶物的质量分数/% 0,30 0. 50 （6）堆积密度/（g/mL） 0.90 1.20 4采样 以批为单位采样。采样单元数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所取产品的包装必须完 好，取样时勿使外界杂质混人产品中，用探管探取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于 500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥的磨口瓶中，用石蜡密封。瓶上粘贴标签， 注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查。 5试验方法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603规定制备与标定。检验结果 的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3初熔点的测定 初熔点的测定按GB/T2384一2007规定的方法进行。 5.4三聚氯氰含量的测定 5.4.1方法提要 采用水解定氯法。 三聚氯氰在碱性条件下，水解生成的氯离子，用硝酸银标准滴定溶液定量求出。其中已水解的三聚 氯氰可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定水解反应生成的游离酸来进行定量。将其从三聚氯氰总量中 扣除。 5.4.2 试剂和材料 a) 硝酸； b) 丙酮； c) 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； d) 硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO，）=0.1mol/L； e) 氢氧化钾溶液：200g/L； f) 甲基橙指示液：1g/L； 淀粉指示液：20g/L； g) 2 GB/T 25814—2010 h）刚果红试纸。 5.4.31 仪器和设备 毫伏计（或酸度计）：测量范围（0土1400）mV。最小分度10mV； b） 银电极：216型； c） 甘汞电极：217型或其他型号带硝酸钾盐桥的甘汞电极。 5.4.4游离酸（折合成已水解三聚氯氰）含量的测定 5.4.4.1分析步骤 称取试样2g（精确至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加人20mL丙酮，使试样溶解，加1滴甲 基橙指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色即为终点。 5.4.4.2结果计算 游离酸（折合成已水解三聚氯氰）含量以质量分数计，数值用%表示，按式（1）计算： .(1) m1 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—一滴定所耗用氢氧化钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； ml一—三聚氯氰试样质量的数值，单位为克（g)； M——三聚氯氰的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(CNCI)=184.41]。 5.4.4.3允许差 两次平行测定结果之差不应大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4.5三聚氯氰含量的测定 5.4.5.1分析步骤 用清洁、干燥具有磨口塞的称量瓶，称取三聚氯氰试样0.2g（精确至0.0001g，置于清洁、干燥具 有磨口塞的三角瓶中，立即加人15mL氢氧化钾溶液，装上冷凝器，加热回流10min。冷却后将溶液移 入250mL烧杯中，用50mL水多次洗涤冷凝器和三角瓶（使试样溶液总体积为75mL）。投入一小块 刚果红试纸，用浓硝酸中和至试纸由红变蓝，再加人2mL浓硝酸冷却至室温。加入5mL淀粉指示液， 插入银电极和甘汞电极，调好仪器，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。在接近终点时，每滴入1滴， 同时记录滴定毫升数和毫伏数。当滴定至邻近两次毫伏数之差达到最大时，即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5.4.5.2结果计算 三聚氯氰含量以质量分数2计，数值用%表示，按式（2）计算： ..(2) 3m2 式中： 游离酸含量的数值，以质量分数计（%）； 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）： C2 滴定所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL）； Vo 空白试验所耗用硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 三聚氯氰试样质量的数值，单位为克（g）； m2 M 三聚氯氰的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CNCl)：=184.41]。 计算结果保留到小数点后两位。 5.4.5.3允许差 两次平行测定结果之差不应大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 3