ICS 71.040.30 G 63 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 694—2015 代替GB/T694—1995 化学试剂 无水乙酸钠 Chemical reagent-Sodium acetate anhydrous 2015-05-15发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 694—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T694—1995《化学试剂无水乙酸钠》，与GB/T694—1995相比主要技术变化 如下： 澄清度试验的规格由“合格”调整为“3号”、“5号”（见第4章，1995年版的3.3）； 修改了含量的测定方法（见5.2，1995年版的4.1）； 修改了钙的测定方法（见5.12，1995年版的4.3.9）； 重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.14，1995年版的4.3.11)； 一修改了包装及标志（见第7章，1995年版的第6章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63)归口。 本标准起草单位：上海试四赫维化工有限公司、上海试四化学品有限公司。 本标准主要起草人：贾玲、顾一雯。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T694—1978,GB/T694—1981,GB/T694—1995。 1 GB/T694—2015 化学试剂 无水乙酸钠 1范围 本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的性状、规格、试验、检验规则和包装、贮存、运输及标志。 本标准适用于化学试剂无水乙酸钠的检验。 示性式：CH，COONa 相对分子质量：82.02（根据2011年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723— 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则 GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 GB/T 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9734—2008化学试剂铝测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末，溶于水。 4规格 SAG 无水乙酸钠的规格见表1。 1 GB/T694—2015 表 1 无水乙酸钠的规格 名 称 优级纯 分析纯 化学纯 含量（CH，COONa)，w/% ≥99.0 ≥99.0 ≥98.5 pH(50 g/L,25 ℃) 7.5~9.0 7.5~9.0 7.5~9.0 澄清度试验/号 <3 <3 5 水不溶物，w/% 00'07 ≤0.005 10°0> 氯化物(CI)，w/% ≤0.001 ≤0.002 ≤0.005 硫酸盐（SO,），w/% 600'0 ≤0.003 10'0> 磷酸盐（PO）.w/% ≤0.0005 9 0000 100'0> 镁(Mg),w/% ≤0.0005 9000:0 ≤0.001 铝(AD),w/% ≤0.001 ≤0.001 ≤0.002 钾(K),w/% ≤0.002 钙(Ca),w/% ≤0.001 ≤0.005 铁(Fe),w/% 50000 S0000 100'0 重金属（以Pb计），w/% 100'0> ≤0.001 ≤0.002 5试验 警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作 者应采取适当的安全和健康措施。 一般规定 5.1 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称取，所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取0.25g样品，精确至0.0001g，溶于25mL水，注人强酸性阳离子交换树脂柱中（树脂的处理 及再生方法见附录A），以约5mL/min的流量进行交换，交换液收集于锥形瓶中，用水分次洗涤树脂至 滴下溶液呈中性，收集交换液和洗涤液，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。 无水乙酸钠的质量分数w，按式（1)计算： (VI-V2)Xc XM X100% = (1) m×1000 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V2 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C M 无水乙酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M（CH，COONa）=82.02l： 2 GB/T694—2015 m—样品质量，单位为克（g）。 5.3pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.4澄清度试验 称取10g样品，溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484规定的下列澄清度标准。 优级纯、分析纯：3号；化学纯：5号。 5.5水不溶物 称取25g样品，溶于250mL沸水中，冷却至室温后，按GB/T9738的规定测定。 5.6氯化物 称取1g样品，溶于水，用硝酸溶液（25%）调节至中性（约2mL），稀释至20mL后，按GB/T9729 的规定测定。溶液所呈浊度不应天于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物（CD)标准溶液，稀释至20mL，与同体积试液同时同 样处理。 优级纯：0.01mg；分析纯：0.02mg；化学纯：0.05mg 5.7硫酸盐 称取0.5g样品，溶于20mL水中，用2mL盐酸溶液（20%）酸化后，按GB/T9728的规定测定。 溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐（SO4）标准溶液，稀释至20mL，加0.5mL盐酸溶 液（20%），与酸化后的试液同时同样处理。 优级纯、分析纯：0.015mg；化学纯：0.050mg。 5.8磷酸盐 称取2g样品，溶于水，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液（13%）至黄色刚刚消失，稀 释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐（PO,）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时 同样处理。 优级纯、分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 5.9镁 5.9.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章规定。 5.9.2仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 3