ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 30901—2014 高纯氟化铵溶液 High purity ammonium fluoride solution for industrial use 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 30901—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：浙江凯恒电子材料有限公司、福建省邵武市永飞化工有限公司、鹰鹏集团/宣城亨 泰化工科技有限公司、巨化集团技术中心、山东兴氟新材料有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家 无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：田志扬、赵晓亚、万群平、林益兴、张红英、周鹏鹏、郭凤鑫、王芳 I GB/T 30901—2014 高纯氟化铵溶液 1范围 本标准规定了高纯氟化铵溶液的分级、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和 安全。 本标准适用于高纯氟化铵溶液。该产品主要应用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗、蚀 刻等行业。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769—2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 GB/T23770—2009液体无机化工产品色度测定通用方法 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 分子式：NHF。 相对分子质量：37.04（按2011年国际相对原子质量）。 4分级 高纯氟化铵溶液按用途分为两个等级： 一UP-S级：主要用于线宽为0.2μm以上集成电路的清洗与蚀刻； -UP-SS级：主要用于线宽为0.09μm～0.2um集成电路的清洗与蚀刻。 5要求 5.1 外观：无色透明液体。 1 GB/T30901—2014 5.2 高纯氟化铵溶液按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。 表1 技术要求 指 标 项目 UP-S级 UP-SS 级 氟化铵(NH,F)w/% 40.0±1.0 40.0±1.0 氟硅酸铵[(NH),SiF。]w/(mg/kg) 10 10 色度/Hazen 10 10 pH(10g/L溶液，25℃) 6.0~7.5 6.0~7.5 氯化物（以Cl计）w/（mg/kg） 3 0.2 硝酸盐（以NO，计）w/（mg/kg） 3 0.1 磷酸盐（以PO计）w/(mg/kg) I 0.1 硫酸盐（以SO,计）w/（mg/kg） 0.2 铝(Al)w/(μg/kg) 1 0.1 砷(As)w/(μg/kg) 1 0.1 硼(B)w/(μg/kg) 1 0.1 钡(Ba)w/(μg/kg) 1 0.1 钙(Ca)w/(μg/kg) 1 0.1 镉(Cd)w/(μg/kg) 1 0.1 ≤ 铬(Cr)zw/(μg/kg) 1 0.1 铜(Cu)w/(μg/kg) 1 0.1 铁(Fe)w/(μg/kg) I 0.1 钾(K)w/(μg/kg) 1 0.1 锂(Li)w/(μg/kg) 1 0.1 镁(Mg)w/(μg/kg) 1 0.1 锰(Mn)w/(μg/kg) 1 0.1 钠(Na)w/(μg/kg) 1 0.1 镍(Ni)w/(μg/kg) 1 0.1 铅(Pb)w/(μg/kg) 0.1 锑(Sb)w/(μg/kg) 1 0.1 锡(Sn)w/(μg/kg) 1 0.1 钛(Ti)/(μg/kg) 1 0.1 钒(V)w/(μg/kg) 1 0.1 锌(Zn)w/(μg/kg) 1 0.1 ≥0.5 μm 10 颗粒/（个/mL) ≥0.2 μm 10 2 GB/T30901—2014 6试验方法 警告：本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到 皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。 6.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 6.2外观检验 在自然光下，将试样置于聚乙烯瓶中，用目视法判定外观。 6.3氟化铵含量的测定 6.3.1方法提要 试样中加甲醛与铵离子反应生成六次甲基四胺，并释放出酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定。 6.3.2试剂 6.3.2.1中性甲醛溶液：1十1，等体积的甲醛和水混合，加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定至淡粉色。 6.3.2.2 2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)~0.5mol/L。 6.3.2.3酚酰指示液：10g/L。 6.3.3分析步骤 称取约1.3g试样，精确至0.0002g，置于塑料杯中，加20mL水，加40mL中性甲醛溶液，摇， 放置30min。加2滴酚酥指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色 即为终点。 6.3.4结果计算 氟化铵含量以氟化铵（NHF）的质量分数计，按式（1)计算： VcM X 10 1m X 100% (1) m 式中： SZIC V——滴定试验溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)； c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； m——试料质量的数值，单位为克（g）； M一一氟化铵（NHF）摩尔质量的数值（M=37.04），单位为克每摩尔（g/mol）。 3