ICS 71. 080. 90 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 28113—2011 工业用双酚A Bisphenol A for industrial use 2011-12-30发布 2012-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 28113—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准负责起草单位：中国蓝星（集团）股份有限公司、蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。 本标准参加起草单位：南通星辰合成材料有限公司。 本标准主要起草人：郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、薛子敬、周建军。 I GB/T 28113—2011 工业用双酚 A 1范围 本标准规定了工业用双酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。 本标准适用于工业用双酚A。 分子式：C1sH16O2 结构式： 化学名称：2，2-二（4-羟基苯基）丙烷 相对分子质量：228.29（按2007年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7533 有机化工产品结晶点的测定方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3.1外观：白色粒状或片状，无机械杂质。 3.2 工业用双酚A指标应符合表1的规定 表1 技术指标 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 双酚A,w/% ≥99.85 ≥99.70 ≥99.50 苯酚，w/% ≤0.005 ≤0.010 ≤0.030 2.4-异构体，w/% ≤0.050 ≤0.10 ≤0.20 结晶点/℃ ≥156.6 ≥156.5 ≥156.0 1 GB/T 28113—2011 表1(续) 指 标 项 目 优等品 一等品 合格品 熔融色度/Hazen单位（铂-钻号） ≤20 ≤20 ≤50 溶液色度/Hazen单位（铂-钻号） 水，w/% 80°0 ≤0.10 ≤0.10 “化学名称见附录A中A.3.1。 b溶液色度应为35.5g样品溶于50mL甲醇的色度。 4试验方法 警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施， 4. 1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。 4.2外观的测定 取适量实验室样品置于透明样品袋或表面皿中，在日光灯或日光下目测。 4.3双酚A、苯酚和2,4-异构体含量的测定 4.3.1方法原理 采用反相梯度液相色谱技术分离样品中各组分，杂质的含量采用内标法定量，双酚A含量由扣除 总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。 4.3.2试剂 4.3.2.1乙腈：色谱纯。 4.3.2.2甲醇：色谱纯。 4.3.2.3邻甲酚：质量分数不小于99%。 4.3.2.4水：GB/T6682规定的一级水。 4.3.3仪器 4.3.3.1液相色谱仪：具有低压梯度系统，配有紫外检测器。 4. 3. 3.2 微量注射器：50μL。 4.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和 表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 2 GB/T28113—2011 表2推荐的色谱柱及色谱操作条件 参 条 件 规格型号 碳18柱 柱长/mm 250 柱内径/mm 4.6 柱温/℃ 40 流动相 溶剂A为乙：甲醇（9：1)；溶剂B为一级水 梯度 线性梯度30min内，A/B的比例从30/70变为85/15 检测器检测波长/nm 280 流动相流速/（mL/min） 1 进样体积/μL 20 邻甲酚 内标物G 4.3.5 分析步骤 4.3.5.1内标液的制备 称取0.030g士5mg邻甲酚于100mL具塞三角瓶中，加人50g土1g乙腈，盖上瓶盖充分混合。 取该混合液2g士0.1g于另一100mL具塞三角瓶中，加人40g士1g乙睛，盖上瓶盖充分混合，作为内 标液。以上称量均精确至0.0001g。计算内标液中邻甲酚的质量分数。 4.3.5.2样品的测定 称取约0.2g实验室样品.精确至0.0001g，置于5mL磨口瓶中。移入1mL内标液，称量，精确 至0.0001g。盖上瓶盖，摇动至样品完全溶解，用微量注射器取样品溶液注入色谱仪。根据各组分色 谱峰面积和其校正因子，采用内标法得到苯酚和2，4-异构体的含量。双酚A含量采用差减法扣除总的 色谱杂质的质量分数和水分后得到。 校正因子的测定见附录A的A.3。 4.3.6 、结果计算 苯酚、2，4-异构体等组分的质量分数W；，数值以%表示，按式（1)计算： A, Xm.Xw.Xfi A,Xm 式中： A, 试样中i组分的峰面积； As 试样中邻甲酚的峰面积； w. 内标液中邻甲酚的质量分数，%； f: 试样中i组分相对于邻甲酚的校正因子； 加人的1mL内标液的质量的数值，单位为克（g）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 双酚A的质量分数W，数值以%表示，按式（2）计算： 3