ICS 71.100.20 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18994—2014 代替GB/T18994—2003 电子工业用气体 高纯氯 Gases for electronic industry-High purity chlorine 2014-12-22发布 2015-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T18994—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18994—2003《电子工业用气体高纯氯》。与GB/T18994—2003相比，除编辑 性修改外主要技术内容变化如下： 修改了范围（见第1章，2003年版的第1章）； 修改了规范性引用文件（见第2章，2003年版的第2章）； 修改了技术要求（见第3章，2003年版的第3章）； 修改了抽样、判定（见4.1，2003年版的第5章）； 删去了取样装置的规定（2003年版的4.1）； 修改了氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃含量的测定方法（见4.3，2003年版的4.3、4.4）； 增加了氢含量的测定方法（见4.3)； 修改了水分含量的测定方法（见4.4，2003年版的4.5）； 增加了金属元素含量的测定方法（见4.5）； 修改了标志、包装、贮运及安全（见第5章，2003年版的第6、7章）。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本标准起草单位：西南化工研究设计院有限公司、光明化工研究设计院有限公司、佛山市华特气体 有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、太和气体（荆州）有限公司、上海仪盟科技有限公司。 本标准主要起草人：周鹏云、常侠、廖恒易、方华、刘新明、汪正宏、杨任、 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T18994—2003。 I GB/T18994—2014 电子工业用气体高纯氯 1范围 本标准规定了高纯氯的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和储存。 本标准适用于以工业液氯为原料，采用物理吸附等过程生产的高纯氯产品。该产品主要用于大规 模集成电路、光导纤维、高温超导、平板显示器、太阳能等技术领域。 分子式：Cl2。 相对分子质量：70.90（按2009年国际相对原子质量计算）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB5099 钢质无缝气瓶 GB/T5832.3气体中微量水分的测定 第3部分：光腔衰荡光谱法 气瓶颜色标志 GB 7144 GB 11984 氯气安全规程 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 16804 气瓶警示标签 GB/T26571 特种气体储存期规范 GB/T28726—2012气体分析氮离子化气相色谱法 气瓶安全监察规程（2000版） 危险化学品安全管理条例（2002版） 特种设备安全监察条例（2009版） 3技术要求 高纯氯的技术要求应符合表1的要求。 表1技术指标 项目 指标 氯纯度（体积分数）/10-2 666'66 $666'66 氢（H2）含量（体积分数）/10-6 < 0.5 0.5 氧（O)含量（体积分数）/10-6 1 1 L 氮（Nz）含量（体积分数）/10-6 2 1 GB/T18994—2014 表1(续) 项目 指标 二氧化碳CO，含量（体积分数）/10-% > 4 0.5 一氧化碳CO含量（体积分数）/10- < 0.5 0.5 烃"（C～C）含量（体积分数）/10% 0.5 0.1 水分含量（体积分数）/10-6 2 0.5 总杂质含量（体积分数）/10-6 10 5 颗粒 供需双方商定 供需双方商定 金属元素（Sb、Co、Ga、Ge、Li、Mo、Si、Sn、Cd、Cr、Cu、Fe、Na、Ni、Zn、 供需双方商定 供需双方商定 Ca、K、Mg、Mn、Pb) 烃(C/~C2):CH4,CH2,C,H4,C2H,。 试验方法 4.1 抽样、判定 4.1.1 高纯氯产品应逐一检验并验收。当检验结果有任何一项指标不符合本标准技术要求时，则判该 产品不合格。 高纯氯采样安全应符合GB/T3723的相关规定。 4.1.2 4.2 高纯氯纯度 4.2.1 总杂质含量Φ按式(1)计算： Φ=Φ+Φ+Φ+Φ +Φ，+Φ。+Φ ..(1) 式中： Φ，——氢含量（体积分数），10-6； Φ2 氧含量（体积分数），10-； "@ 氮含量（体积分数），10-； Φ4 二氧化碳含量（体积分数），10-； Φs 一氧化碳CO含量（体积分数），10-6； 烃含量（体积分数），10-6； 水分含量（体积分数），10-"。 4.2.2 高纯氯纯度按式（2)计算： Φ=100ΦX10* 式中： Φ 氯纯度（体积分数），10-2。 4.3氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃含量的测定 按GB/T28726一2012规定，采用预切割（除）进样的方法测定高纯氯中的氢、氧、氮、一氧化碳、二 2 GB/T18994—2014 氧化碳、烃(CH、CHz2、CH、C,H）含量。 预切割（除）柱：柱长约3m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的 HayesepQ，或其他等效色谱柱。 色谱柱I：柱长约3m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm~0.25mm的5A分子 筛，或其他等效色谱柱。该柱用于分析氢、氧、氮、一氧化碳含量。 色谱柱IⅡI：柱长约3m、内径2mm的316L不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的Hayesep N,或其他等效色谱柱。该柱用于分析二氧化碳、烃(CH、CzHz、CzH、C,H）含量。 气体标准样品：各组分含量的体积分数为1X10-6～5X10-6，平衡气为氢。 允许采用其他等效的方法测定高纯氯中的氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、烃（CH、C,H2、C,H4、 C2H）含量。当以上测定结果有异议时，GB/T28726规定的方法为仲裁方法。 4.4水分含量的测定 按GB/T5832.3的规定执行。允许采用其他等效的方法测定高纯氯中的水含量。当测定结果有 异议时，GB/T5832.3规定的方法为仲裁方法。 4.5金属元素含量的测定 推荐采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯氯中的金属元素含量，测定方法及步骤参见附录A。 5标志、包装、运及安全 5.1标志、包装及贮运 5.1.1高纯氯的充装及贮运应符合《气瓶安全监察规程》《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全 监察条例》的相关规定。 5.1.2包装高纯氯的气瓶应符合GB5099的规定。 5.1.3推荐使用进行内表面处理的气瓶，处理后的气瓶应满足本标准的要求。瓶阀出气口连接方式推 荐使用CGA716。 5.1.4应防止瓶口被污染和泄漏。 5.1.5高纯氯的充装应符合GB14193的相关规定 5.1.6高纯氯的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB7144的规定，标签应符合 GB16804、GB15258规定的要求。 5.1.7包装容器上应标明“电子高纯氯”字样。 5.1.8瓶装氯的最大充装量按式（3）计算： m=F..V (3) 式中： 气瓶内高纯氯的质量，单位为千克（kg）； V—气瓶标明的内容积，单位为升(L); F,——氯的充装系数，1.25kg/L 5.1.9高纯氯的保存期限按GB/T26571规定执行。 5.1.10 ）高纯氯出厂时应附有质量合格证，其内容至少应包括： 产品名称、生产厂名称、危险化学品生产许可证编号； 一生产日期或批号、充装质量（kg）； 3