ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T1653—2013 代替GB/T1653—2006 邻、对硝基氯苯 o-,p-Chloronitrobenzene 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T1653—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 技术变化如下： 增加了CASRN(见第1章）； 安全修改为安全信息（见第4章；2006年版的7.5）； 聚硅氧烷（见6.4.1；2006年版的5.4.2）； 定量方法由校正面积归一法修改为面积归一法（见6.4.2；2006年版的5.4.3）； 2006年版的6.1)； 增加了标签（见8.2)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研 究院有限公司。 本标准主要起草人：吕咏梅、沈日炯、杨宝德、杜建国、李春梅、陶慧玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1653—1986、GB1653—1997、GB/T1653—2006; -GB6817—1986,GB6817—1992、GB/T1653—2006。 I GB/T 1653—2013 邻、对硝基氯苯 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 本标准规定了邻硝基氯苯、对硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于邻硝基氯苯、对硝基氯苯的产品质量控制。 分子式：C.H,CINO2 结构式： CI Cl NO NO2 邻硝基氯苯 对硝基氯苯 CAS RN: 88-73-3 100-00-5 相对分子质量：157.55（按2009年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T2385 染料中间体结晶点测定通用方法 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 -2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 邻硝基氯苯的质量应符合表1的规定。 1 GB/T1653—2013 表 1 邻硝基氯苯的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 合格品 (1)外观 浅黄色至黄色熔铸体或油状液体 6.2 (2)干品结晶点/℃ 31.7 31.5 6.3 (3)邻硝基氯苯纯度/% 99.50 99.00 6.4 (4)低沸物含量/% 0.10 0.20 6.4 (5)间硝基氯苯含量/% .0.10 0.20 6. 4 (6)对硝基氯苯含量/% 0.20 0.30 6.4 (7)高沸物含量/% 0.10 0.20 6.4 (8)2,4二硝基氯苯含量/% 0.05 0.10 6. 4 (9)水分的质量分数/% 0.10 0.20 6.5 对硝基氯苯的质量应符合表2的规定 表2 对硝基氯苯的质量要求 指 标 项 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 (1)外观 浅黄色至黄色熔铸体 6.2 (2)干品结晶点/℃ 82.4 82.0 81.5 6.3 (3)对硝基氯苯纯度/% 99.50 99.00 98.50 6.4 （4)低沸物含量/% 0.10 0. 20 0.20 6.4 (5)间硝基氯苯含量/% 0.20 0.30 0.50 6.4 (6)邻硝基氯苯含量/% 0.20 0.30 0.50 6.4 (7)2,4二硝基氯苯含量/%≤ 0.05 0.10 0.10 6. 4 (8)水分的质量分数/% 0.10 0. 20 0.20 6. 5 4安全信息 4.1安全 根据GB12268一2012规定，邻硝基氯苯、对硝基氯苯属于6.1类毒性物质，危险品编号为UN 1578（CN：61678），遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧的危险。受高热分解放出有毒的氮氧化物 和氯化物气体。对黏膜和皮肤有刺激作用。经吸人、摄入或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运过程 中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 安全技术说明书 4.2 按GB/T16483，邻硝基氯苯、对硝基氯苯出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应 包括如下内容： 2 GB/T16532013 该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； 运输、储存要求； (P 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，以每次检验的均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的 规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好，采样时勿使外界杂 质落入产品中。取样时先将桶放人化料池，待桶内物料全部熔化后搅匀，用采样管自桶的底部、中部和 上部取出液态样品，收人塘瓷杯中，生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于糖瓷杯中。所采样品 总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴 标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。 检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行 6.2外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3干品结晶点的测定 取试样约50g及5A分子筛约10g于125mL清洁干燥的磨口广口瓶中，盖紧瓶塞，将邻硝基氯 苯置于（50土2）℃，将对硝基氯苯置于（100土2)℃的恒温烘箱中，使试样全部熔化，脱水15min（熔化过 程中摇动试样瓶数次），然后按GB/T2385规定的方法进行结晶点测定。 6.4邻硝基氯苯、对硝基氯苯纯度及其有机杂质含量的测定 6.4.1仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度应符合GB/T9722—2006中6.3的规定，稳定性应符合GB/T9722- 2006中6.4.2的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器（FID）； c) 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm； 固定相：（14%-氰丙基-苯基）一甲基聚硅氧烷（如DB-1701或能达到同等分离效果的其他毛细 管柱)； e) 微量注射器：10μL； 色谱工作站或积分仪。 6.4.2试剂 三氯甲烷。 3