ICS 71.060.50 G 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 1611—2014 代替GB/T1611—2003 工业重铬酸钠 Sodium dichromate for industrial use 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 1611—2014 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准代替GB/T1611一2003《工业重铬酸钠》，与GB/T1611一2003相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： 要求中氯化物优等品指标由0.07%调整为0.05%、合格品由0.20%调整为0.15%；增加铁含量 指标优等品设为0.002%、一等品设为0.006%、合格品设为0.01%（见4.2，2003版的3.2）； 要求中以表注的形式对钒含量加以规定（见4.2)； 删除了光电比色法（见2003版的4.5.2）； 一增加了电位滴定法测定重铬酸钠含量（见5.3.2）； 增加了电位滴定法测定氯化物含量（见5.5）； 增加了火焰原子吸收分光光度法测定铁含量（见5.6.1)； 增加了钒含量测定方法（见5.7）； 增加了离子色谱法测定硫酸盐、氯化物含量（见附录A）。 本标准参考日本标准JISK1403：1992《重铬酸钠（二水物）》。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1）归口。 本标准起草单位：四川省安县银河建化（集团)有限公司、中海油天津化工研究设计院、湖北振华化 学股份有限公司、青海省博鸿化工科技股份有限公司、甘肃锦世化工有限责任公司、内蒙古黄河铬盐股 份有限公司、湖南省产商品质量监督检验院、国家无机盐产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人：李先荣、李霞、石义朗、王永全、张忠元、王卓琳、石鹏途、谢友才、范德平、宋锋。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB1611—1979,GB/T1611—1992、GB/T1611—2003。 I GB/T 1611—2014 工业重铬酸钠 1范围 本标准规定了工业重铬酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业重铬酸钠。该产品主要用于颜料、染料、制备其他铬盐产品、医药中间体的氧化 剂、电镀等行业。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T 3049—2006 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰嘛分光光度法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分：制剂及制品 的制备 3分子式和相对分子质量 S SAC 分子式：NazCr2O·2H,0。 相对分子质量：297.97（按2011年国际相对原子质量）。 4要求 4.1外观：鲜艳橙红色针状或小粒状结晶。 4.2工业重铬酸钠按本标准规定的试验方法检测并应符合表1技术要求。 1 GB/T 1611—2014 表1技术要求 指标 项目 优等品 一等品 合格品 重铬酸钠（以NazCr2O·2Hz0计）/% 9'66 98.3 98.0 硫酸盐（以SO,计）w/% 0.20 0.30 0.40 氯化物（以CI计)w/% 0.05 0.10 0.15 铁(Fe)w/% 0.002 0.006 0.01 注：如用户对钒含量有要求，按本标准规定的方法进行测定。 5试验方法 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗，严重者应立即治疗。 5.1一般规定 试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中 所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.2外观检验 在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。 5.3 重铬酸钠含量的测定 5.3.1指示剂法（仲裁法） 5.3.1.1方法提要 在酸性介质中，试样中的重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指 示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。 5.3.1.2试剂 5.3.1.2.1磷酸 85%磷酸。 5.3.1.2.2硫酸溶液（1+4） 量取100mL硫酸，缓慢注入400mL水中，冷却，混匀。 5.3.1.2.33 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（c[Fe（NH4）2（SO）2·6HO]~0.2mol/L） 5.3.1.2.3.1配制 称取约80g硫酸亚铁铵［Fe（NH)2（SO,）2·6HO]溶于300mL硫酸溶液（1十7)中，用水稀释至 2 GB/T1611—2014 1000mL，摇匀。此溶液临用前标定。 5.3.1.2.3.2标定 称取0.37g研细并于120℃土2℃下干燥至质量恒定的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于500mL 锥形瓶中，加人150mL水溶解。加人15mL硫酸溶液（1干4），5mL磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定至溶液呈黄绿色。加人2mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由紫红色变为绿色为 终点。 5.3.1.2.3.3计算 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c，数值以mol/L表示，按式（1)计算： m C=MVX10-3 .(1) 式中： m—基准重铬酸钾的质量的数值，单位为克（g）； V滴定至终点时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M—重铬酸钾（1/6K,CrzO，）的摩尔质量的数值（M=49.03），单位为克每摩尔（g/mol)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，三次平行标定结果的相对极差与平均值之比不应大于 0.2%. 5.3.1.2.4N-苯基邻氨基苯甲酸指示液（1g/L） 称取0.2g无水碳酸钠溶于100mL水中，再加入0.1gN-苯基邻氨基苯甲酸，搅拌至溶解。 5.3.1.3分析步骤 5.3.1.3.1试验溶液A的制备 称取约5g试样，精确至0.0002g。加水溶解后，转移至500mL(V²）容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液为试验溶液A，用于重铬酸钠含量、硫酸盐含量（目视比浊法）的测定。 5.3.1.3.2测定 用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加入150mL水，15mL硫酸溶液，5mI 磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色。加人2mLN-苯基邻氨基苯甲酸指示液，继续 滴定至溶液由紫红色变为绿色为终点。 5.3.2电位滴定法 5.3.2.1方法提要 在酸性介质中，重铬酸根与二价铁离子发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定试验溶 液，以二级微商法确定反应终点，求出重铬酸钠含量。 5.3.2.2试剂 5.3.2.2.1硫酸溶液（1+1) 量取200mL硫酸，缓慢注人200mL水中，冷却，混匀。 3