ICS 71. 100. 40 G 73 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 15046—2011 代替GB/T15046—1994 脂肪酰二乙醇胺 Fatty diethanol amide 2011-12-30发布 2012-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 15046—2011 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替GB/T15046—1994《脂肪酰二乙醇胺》。 本标准与GB/T15046—1994相比主要变化如下： 修改了标准的适用范围； 一增加了甘油指标； 一增加了水分指标； 一增加了石油醚溶解物指标； 增加了pH值下限值。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会（SAC/TC272)归口。 本标准起草单位：上海麦伦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、浙江赞宇科 技股份有限公司、中国日用化学工业研究院 本标准主要起草人：张洪飞、樊平、黄亚茹、姚晨之、 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T15046—1994。 I GB/T15046—2011 脂肪酰二乙醇胺 1范围 质期。 本标准适用于由脂肪酸甲酯或脂肪酸以及油脂与二乙醇胺合成的脂肪酰二乙醇胺产品。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6368 3表面活性剂水溶液pH值的测定 电位法 GB/T9104—2008工业硬脂酸试验方法 GB/T11275 表面活性剂含水量的测定 GB/T 11989 阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定 GB/T 22328 动植物油脂1-单甘酯和游离甘油含量的测定 产品分类 3 A型：由脂肪酸甲酯或脂肪酸与二乙醇胺合成的脂肪酰二乙醇胺。 B型：由油脂与二乙醇胺直接合成的脂肪酰二乙醇胺。 A型产品按反应物摩尔比分为1：1型和1：2型，B型产品按反应物摩尔比分为1：1型、1：1.5 型和1:2型。 0 脂肪酰二乙醇胺分子式为R一C一NCH,CHOH) 4要求 4.1外观 25℃时，为淡黄色至黄色粘稠液体或膏体 4. 2 理化指标 4.2.1A型脂肪酰二乙醇胺 A型脂肪酰二乙醇胺理化指标应符合表1规定。 1 GB/T 15046—2011 表 1 A型脂肪酰二乙醇胺理化指标 1:1型 1:2型 项目 优级品 合格品 优级品 合格品 甲酯含量 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.2 90 % 活性物含量 ≥92 ≥>85 ≥72 >65 % 胺值(以KOH计) ≤30 ≤45 ≤130 ≤150 mg/g 水分含量 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤1.0 % 色泽 ≤300 ≤500 ≤300 009 Hazen pH值(10g/L,10%乙醇溶液) 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.7 甘油含量 ≤0.5 ≤0.5 ≤0.5 90> % 4.2.2 B型脂肪酰二乙醇胺 B型脂肪酰二乙醇胺理化指标应符合表2规定。 表 2 B型脂肪酰二乙醇胺理化指标 1 : 1 型 1:1.5型 1:2型 项目 优级品 合格品 优级品 合格品 优级品 合格品 石油醚溶解物含量 ≤8.0 ≤10.0 6.0 ≤8.0 ≤4.0 ≤6.0 % 活性物含量 ≥77 ≥70 ≥70 ≥63 ≥63 ≥56 % 胺值（以KOH计) ≤30 ≤45 ≤90 ≤100 ≤130 ≤150 mg/g 水分含量 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤1.0 % 色泽 ≤300 009 ≤300 ≤500 ≤300 Hazen pH值（10g/L，10%乙醇溶液） 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.5 9.5~10.7 9.5~10.7 甘油含量 ≤10.0 ≤10.0 ≤9.0 ≤10.0 0°8V ≤10.0 % A型产品试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2 GB/T15046—2011 5.1甲酯与活性物含量 5.1.1原理 样品经过硅胶色谱柱，各种物质因吸附能力强弱不同，由选用不同极性的溶剂洗脱，分别收集，达到 分离定量。 5.1.2试剂 a) 乙醚; 石油醚，沸程30℃～60℃； c) 丙酮； d) 无水乙醇； e) 三氯甲烷； f) 硅胶，层析用100μm~150μm。 5.1.3仪器 普通实验室仪器和以下各项。 玻璃色谱柱，40cmX$2cm； b) 索氏抽提器，底瓶为250mL（作收集瓶用）； c) 分液漏斗，250mL； d) 恒温水浴器； e) 恒温烘箱，可控制温度在105℃士2℃； f) 干燥器。 5. 1.4 试验程序 5.1.4.1硅胶色谱柱的制备与安装 用脱脂棉（需要时）堵住色谱柱的底部，然后往色谱柱中填充35g硅胶，并在橡胶垫上蹭实，再垂直 固定在架子上。柱顶置一250mL分液漏斗，二者用橡皮塞连接起来，柱下置一250mL锥形瓶。 按上述干法装柱，如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在，可按下述湿法装柱。 称取35g硅胶于150mL烧杯中，移人通风橱内，加人80mL三氯甲烷，用玻璃棒搅拌赶出硅胶内 气泡，一次装人已用脱脂棉（需要时）堵住底部的色谱柱中，然后轻轻敲打柱子，使其均匀。再加上 100mL石油醚淋洗柱子，顶出三氯甲烷。 5.1.4.2测定 5.1.4.2.11：1型产品的测定 往分液漏斗中加入100mL石油醚与乙醚的9：1混合液，打开漏斗下端活塞，用流出的30mL混 合液润湿柱子。称取约1g试样（精确至0.0001g）于小烧杯中，待硅胶顶部混合液高度约有1cm时， 立刻用混合液将烧杯内的试样定量转入柱中，然后用余下的混合液冲洗柱子，与此同时，将柱下换上第 一洗脱液收集瓶，冲洗速度控制在约20滴/min。待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶 液时，立即通过分液漏斗用220mL丙酮冲洗柱子，同时在柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后， 在热水浴上蒸发回收收集瓶的溶剂，然后用乙醚分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的 50mL烧杯中，在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽，再将烧杯外壁擦干，置于105℃土2℃烘箱中干燥 3