ICS 73.060 D 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17418.2—2010 代替GB/T17418.2—1998 地球化学样品中贵金属分析方法 第2部分：铂量和量的测定 硫脲富集-催化极谱法 Methods for analysis of noble metals in geochemical samples- Part 2:Determination of platinum and rhodium content- Preconcentration by thiourea-catalytic polarographic method 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 17418.2—2010 前言 GB/T17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分： 第1部分：总则及一般规定； 第2部分：铂量和量的测定硫脲富集-催化极谱法； 第3部分：钯量的测定硫富集-石墨炉原子吸收分光光度法； 第4部分：量的测定硫脲富集-催化分光光度法； 一第5部分：钉量和钱量的测定蒸馏分离-催化分光光度法； 第6部分：铂量、钯量和金量的测定火试金富集-发射光谱法：； 一第7部分：铂族元素的测定镍试金-电感耦合等离子体质谱法。 本部分为GB/T17418的第2部分。 本部分代替GB/T17418.2—1998《地球化学样品中贵金属分析方法 硫富集-催化极谱法测定 铂量和量》。 本部分与GB/T17418.2—1998相比，主要变化如下： 增加了警告内容； 明确了以质量分数表示测定范围； 规范了标准中的名词； 修改简化了试料量表、试液分取量表的内容； 改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件； 一改变了部分试剂的顺序编号； SAC 补充修改了结果计算的内容。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分起草单位：浙江省地质矿产研究所。 本部分主要起草人：郑存江、胡勇平、张明杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 17418.2—1998。 1 GB/T 17418.2—2010 地球化学样品中贵金属分析方法 第2部分：铂量和量的测定 硫脲富集-催化极谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T17418的本部分规定了地球化学样品中铂和佬的测定方法。 本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铂和的测定。测定范围，以质量分数表示：铂 2 ng/g~5 μg/g; 1 ng/g~0.5 μg/g。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T17418.1地球化学样品中贵金属分析方法总则及一般规定 3原理 试料经灼烧除硫及有机质，用过氧化钠分解，水提取，以硫酸酸化，加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓硫 酸介质中，加热至230℃时，硫脲与铂、钯、、铱等铂族元素生成硫化物沉淀，从而与大量贱金属分离。 加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸和除去硫磺后，再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融，使铂、等铂族元素转化 为硫酸盐络合物 铂和在硫酸-氯化铵-六次甲基四胺-硫酸联胺底液中产生灵敏度很高的催化波。铂的峰电位纳为 一1.00V（对银电极）。铂在0.2ng/mL～2ng/mL范围内与其导数峰高呈线性关系。的峰电位约 为一1.10V（对银电极）。在0.025ng/mL0.25ng/mL范围内，催化电流与的浓度并不完全成 直线关系，要用曲线法计算浓度。 在地球化学样品中一般铂含量不高，铂、可以连续测定。在测定条件下，10mL体积中，小于 100ng铂不干扰的测定，但大量铂应分离。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu、Ni、Cr,200μgZn，100μg As、Tl,10μgAu、Se、Pd,5μgIr、Os,2μgRu,1μgTe0.1μgRh不干扰铂的测定。NO3-严重干扰应 赶尽。 4试剂 4.1 盐酸(p1.19 g/mL)。 4.2硝酸(pl.42g/mL)。 4.3硫酸(p1.84g/mL)。 4.4 硫酸（1十1），警告一一不当的稀释易发生危险。 4.5氢氟酸（pl.15g/mL），警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触。 4.6 磷酸(pl.69g/mL)。 1