ICS 71.040.40 G 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17361—2013 代替GB/T17361—1998 微束分析 沉积岩中自生粘土矿物鉴定 扫描电子显微镜及能谱仪方法 Microbeam analysisIdentification of authigenic clay mineral in sedimentary rock menthod by scanning electron microscope and energy dispersive spectrometer 2013-07-19发布 2014-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T17361—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T17361一1998《沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱仪鉴定方 法》。 本标准与GB/T17361一1998相比，主要内容变化如下： 标准名称由“《沉积岩中自生粘土矿物扫描电子显微镜及X射线能谱仪鉴定方法》”改为“《微 束分析沉积岩中自生粘土矿物鉴定扫描电子显微镜及能谱仪方法》”； 修改了应用范围（见第1章）； 一删除了电子探针引用标准（见1998版第2章），增加了发布结果和样品制备的引用标准（见第 2章)； 删除了部分设备（见1998版第4章）； 修改了镀膜要求（见5.7)； 删除了标准中的标样（见1998版第6章）； 修改了分析粘土矿物晶体的选择位置（见8.2)； 修改了结果的分析判断依据（见8.3）； 修改了分析结果报告的内容（见第10章）； 修改了元素成分的测定结果（见10.3）； 修改了粘土矿物的鉴定名称（见10.4)； 删除了使用标样说明（见1998版11.5）； 修改了表A.1的标题。 本标准附录A、附录B为资料性附录。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38）提出并归口。 本标准起草单位：中国石油勘探开发研究院、中国石油新疆油田勘探开发研究院、中国石油华北油 田勘探开发研究院、中国石化胜利油田勘探开发研究院。 本标准主要起草人：朱德升、魏宝和、周文宝、刘新年、张秉顺、魏广振。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T17361—1998。 I GB/T17361—2013 微束分析沉积岩中自生粘土矿物鉴定 扫描电子显微镜及能谱仪方法 1范围 本标准规定了用扫描电子显微镜及能谱仪对沉积岩自生粘土矿物的晶体形态及化学成分进行鉴定 的方法。 本标准主要用于石油、天然气沉积岩中常见自生粘土矿物鉴定分析。其他自生粘土矿物鉴定分析 可参照执行。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T27025检测和校准实验室能力的通用要求 SY/T5118岩石中氯仿沥青的测定脂肪抽提气法 JJG550扫描电子显微镜试行检定规程 3 鉴定原理 自生粘王矿物鉴定原理是利用扫描电子显微镜的二次电子像、背散射电子像分析粘土矿物的形态 特征以确定其类型。而对于形态特征相似、难以区分的粘土矿物要利用能谱仪的成分分析结果作为辅 助鉴定手段。 4仪器设备及材料 4.11 仪器设备 4.1.1扫描电子显微镜。 4.1.2能谱仪。 4. 1.3 真空镀膜仪。 4.1.4 干燥器。 4. 2 材料 4.2. 1 镀膜专用碳棒或碳纤维。 4.2.2 金靶（纯度99.99%）。 4.2.3 导电胶。 4.2.4 双面胶带。 4.2.5 乳胶。 4.2.6 三氯甲烷（分析纯）。 1 GB/T17361—2013 4.2.7 纯钻或纯铜标准物质。 5 试样制备 5.1取样 从岩样上取一块直径不大于10mm的块状试样 5. 2 洗油 含油试样需用三氯甲烷抽提至3级荧光以下。具体洗油方法见SY/T5188。 5.3选择试样分析面 把有代表性的、平整的新鲜断面作为分析面。 5.4装样 用乳胶或导电胶把试样粘在试样桩上，分析面与试样桩上表面保持平行。 5.5 干燥 试样在室温下自然干燥。 5. 6 除尘 用吸耳球吹掉试样表面碎屑及灰尘，保持试样新鲜断面清洁 5.7镀膜 岩石试样用真空镀膜仪镀金或镀碳，镀膜样品放入干燥器待分析。 分析条件的选择 6 6.1扫描电子显微镜 6.1.1加速电压的选择 加速电压一般选择为15kV或20kV。 6.1.2放大倍数的选择 根据粘土的形态特征，通常选择放大倍数为300倍～10000倍。 6.2 能谱分析 6.2.1电子束的选择 选择样品电流1.0nA~1.5nA，使计数率达到2000cps以上。 6. 2. 2 采集时间的选择 根据计数率选择活时间，一般为50s～100s。 2 GB/T17361—2013 6.2.3束斑的选择 电子束束斑直径通常选择约为1μm。对含K、Na易迁移离子的矿物，电子束斑直径可适当放大， 例如20μm～50μm，对无法选择电子束直径的扫描电镜，可以选择不同放大倍数的区域扫描方式，确 定分析区域的大小。如果成像显示屏的尺寸为100mmX100mm，放大倍数可用2000倍～5000倍。 7分析前的准备工作 7.1扫描电子显微镜的准备 扫描电子显微镜开机后要稳定30min以上。仪器稳定性应达到JJG550的标准。 7.2能谱仪的准备 能谱仪开机后，稳定30min以上。用纯钻或纯铜等标准物质校正能谱仪峰位和增益，并检查束流 稳定度。 8分析步骤 8.1扫描电镜观察 8.1.1在300倍～500倍下，观察粘土矿物的赋存状态并记录。 8.1.2在500倍～10000倍下，观察粘土矿物集合体形态特征或单个晶体特征并记录照相。 8.2能谱仪分析 8. 2. 1 确定要分析粘土矿物晶体的位置，通常要选择较平坦的集合体。 8.2.2采集试样X射线能谱图。 8.2. 3 ：鉴别各元素的谱峰。 8.2.4确定成分分析元素清单。 8.2.5根据能谱仪定量分析方法，进行校正计算，并对结果作归一化处理，得到粘土矿物成分的氧化物 分析数据。 8.3结果的分析判断 将8.1、8.2的观察分析结果，与附录A、附录B的典型特征进行比对，并依据第9章的鉴定特征判 定被测矿物的类型。 自生粘土矿物的主要鉴定特征 9 9.1高岭石 9.1.1形态特征 自生高岭石呈层片状[图B.1a)]、蠕虫状［图B.1b)]集合体赋存于粒间，其单晶为六方板状［图 B. 1c)]。 9.1.2成分特征 主要元素为硅（Si）、铝（Al)、氧（O)，其SiO2/Al,O：的比值一般为1.1～1.3[图B.1d)]。 3