ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14353.9—2010 代替GB/T14353.9—1993 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第9部分：钼量测定 Methods for chemical analysis of copper ores,lead ores and zinc ores- Part 9:Determination of molybdenum content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAG GB/T14353.9—2010 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定； 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定； 第4部分：镉量测定； 第5部分：镍量测定； 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：铋量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； 第12部分：硫量测定； 第13部分：镓量、钢量和铊量测定； 第14部分：锗量测定； 第15部分：硒量测定； 第16部分：碲量测定； 第17部分：铠量测定； 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第9部分。 本部分代替GB/T14353.9—1993《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 钼的测定》。 本部分与GB/T14353.9一1993相比，主要变化如下： 增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度； 删除原附录B(补充件)醋酸丁酯萃取一硫氰酸盐光度法测定钼。 本部分附录A为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人：罗振岐、胡建平、牟乃仓。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14353.9—1993。 GB/T14353.9—2010 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第9部分：钼量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中钼量的测定方法。 本部分适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中钼量的测定。 测定范围：极谱法0.5μg/g~10μg/g的钼；硫氰酸盐光度法0.005%~2%的钼。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钾体系极谱法 3.1原理 试料经碱熔分解，热水提取。铁、钛、钻、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钼分离，在硫酸-苯羟乙酸-辛 可宁-氯酸钟体系中，钳产生灵敏的极谱催化波。在极谱仪上，起始电位为一0.02V（饱和甘汞电极为参 比），峰电位为一0.28V处，用极谱仪导数部分测量峰电流值，计算钼量。 3.2试剂 3.2.1过氧化钠。 3.2.2氢氧化钠。 3.2.3无水乙醇。 3.2.4硫酸（1十1），警告：不当的稀释会发生危险！ 3.2.5苯羟乙酸溶液（100g/L）： 称取10g苯羟乙酸，加人50mL水，微热助溶（如有混浊须过滤入100mL容量瓶中，并用水洗涤 滤纸），稀释至刻度，摇匀。 3.2.6辛可宁溶液（4g/L)： 称取0.4g辛可宁，加人4滴硫酸（3.2.4），加水溶解后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇勾。 3.2.7氯酸钾溶液（60g/L)： 称取30g氯酸钾，加人400mL水，加热溶解，冷却后稀释至500mL，搅匀。 3.2.8钼标准溶液配制： 钼标准储备溶液Lp（Mo）=100.0μg/mL]：称取0.1500g三氧化钼（99.99%）（500℃灼烧 a 1h，冷却备用），置于100mL烧杯中，加人10mL氢氧化钠溶液（200g/L）溶解，用硫酸（3.2.4）