ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14353.17—2014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第17部分：量测定 Methods for chemical analysis of copper ores, lead ores and zinc oresPart 17:Determination of thallium content 2014-12-05发布 2015-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14353.17—2014 前言 GB/T14353《铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量测定； 第2部分：铅量测定； 第3部分：锌量测定； 第4部分：镉量测定； 第5部分：镍量测定； 第6部分：钻量测定； 第7部分：砷量测定； 第8部分：铋量测定； 第9部分：钼量测定； 第10部分：钨量测定； 第11部分：银量测定； 第12部分：硫量测定； 第13部分：镓量、钢量、铊量、钨量和钼量测定； 第14部分：锗量测定； 第15部分：硒量测定； 第16部分：碲量测定； 第17部分：铠量测定； 第18部分：铜量、铅量、锌量、钻量和镍量测定。 本部分为GB/T14353的第17部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会（SAC/TC93）归口。 本部分起草单位：陕西省地质矿产实验研究所。 本部分主要起草人：王龙山、熊英、李小寒、牟乃仓。 I GB/T14353.172014 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第17部分：铊量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14353的本部分规定了铜矿石、铅矿石和锌矿石中石墨炉原子吸收光谱法测定量。 本部分适用于铜矿石、铅矿石和锌矿石中铊量的石墨炉原子吸收光谱法测定 测定范围：0.06μg/g~40μg/g的铊。 方法检出限：铊0.02μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包含所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3原理 试料经硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸分解，在10%硝酸介质中，在过氧化氢和铁盐存在下，用聚氨酯泡 沫塑料富集，使铊与杂质元素分离，在沸水浴中解脱，加抗坏血酸作基体改进剂，在石墨炉原子吸收分 光度计上，以铊空心阴极灯为光源，辐射出的铊元素特征光波，通过石墨炉中试料蒸汽时，被蒸汽中铊的 基态原子所吸收，由辐射光强度减弱的程度，计算试料中的铊量。 4试剂 除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水 4.1过氧化氢（30%H,02）。 4.2 硝酸（p=1.42g/mL）。 4.3氢氟酸（p=1.13g/mL）。警告：氢氟酸有毒并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤 接触。 4.47 硫酸（p=1.84g/mL)。 4.5高氯酸（p=1.68g/mL）。警告：易爆品，使用时小心！ 4.6 聚氨酯型泡沫塑料（2cm×1cm×0.5cm）。 4.7 硫酸（1十1）。警告：不当的稀释易发生危险！ 4.8 硝酸（2十8）。 1 GB/T14353.17—2014 4.9 抗坏血酸溶液（20g/L)： 称取2g抗坏血酸于150mL烧杯中，加适量蒸馏水溶解，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 4.10铁盐溶液Lp(Fe3+）=100mg/mL： 称取484g三氯化铁（FeCla：6HzO)于250mL烧杯中，加入30mL盐酸与硝酸混合酸（1十1)及 适量的水加热溶解后，用水移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.11铊标准溶液按下列步骤配制： 铊标准储备溶液Lp（Tl)=200μg/mLl：称取50.0mg金属铊（>99.99%）于100mL烧杯中， a 盖上表面血，沿杯壁加人10mL硝酸（4.2）置于控温电热板上加热溶解，加5滴硫酸（4.4），蒸 干，用水浸取，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； b）标准工作溶液［p（Tl)=1μg/mL]：吸取5.00mL铠标准储备溶液［4.1la)]于1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5仪器 5.1 配有石墨炉的原子吸收光谱仪。 5.24 铊单元素空心阴极灯。 5.3 分析天平：三级，感量0.1mg。 5.4 调速振荡器。 6试样 按照GB/T14505的相关规定，加工试样的粒径应小于.97μm。 6.1 6.2 7分析步骤 7.1试料 根据试样中铊量，称取0.1g~1g试样，精确至0.1mg。铊含量大于5μg/g，称取0.1g试样。 7.2 空白试验 随同试料进行不小于2份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。 7.3马 验证试验 随同试料分析同矿种的标准物质。 7.4试料分解 7.4.1将试料（7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中，加入8mL硝酸（4.2),10mL氢氟酸（4.3），1mL硫酸 （4.7），2mL高氯酸（4.5）置于电热板上加热溶解并蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下冷却。加人25mL 硝酸（4.8），加热溶解盐类，冷却，转人250mL锥形瓶中，用水稀释至约50mL。 7.4.2加人2mL过氧化氢（4.1），2mL铁盐溶液（4.10），放入一块泡沫塑料（4.6），排去气泡，于调速振 荡器上振荡30min，取出泡沫塑料，用自来水冲洗泡沫塑料上残留的样品，再用去离子水冲洗挤干泡 塑，然后放入盛有10mL水的25mL比色管中，于100℃水浴中保持20min，趁热取出泡沫塑料，加人 2 GB/T 14353.17—2014 1滴硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。 7.5校准溶液系列的配制 移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铠标准溶液[4.11b)分别置于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。得1mL分别含0ng、20ng、40ng、60ng、80ng、100ng铊 的标准系列溶液。取上述标准系列溶液各3mL分别置于250mL锥形瓶中，加人20mL硝酸（4.8），用 水稀释至约50mL。以下分析步骤按7.4.2进行。 7.6测定 参考仪器工作条件（参见附录A），将待测溶液和抗坏血酸溶液（4.9）依次注人石墨炉中，分别测定 校准溶液和试料溶液中铠的吸光度值，同时测定空白试验溶液的吸光度值， 7.7校准曲线的绘制 以铊量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，从曲线上得到相应的铊量。 8结果计算 铊量以质量分数（TI)计，数值以μg/g表示，按式（1)计算： w(TI) = (p1 po) XV× 10-3 (1) m 式中： 一从校准曲线上查得试料溶液中的量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； d V—试料溶液的总体积，单位为毫升（mL）； m一一试料量，单位为克(g）。 计算结果表示为0.0XXμg/g、0.XXμg/g、X.XXμg/g、XX.Xμg/g。 9精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过 重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1所列方程式计算。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的水平范围内，其绝对差值不超过 再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表1所列方程式计算。 从实验室间试验结果得到的统计数据参见附录B。 表1方法精密度 单位为微克每克 元素 水平范围m 重复性限r 再现性限R 0.06~5.0 r=0.0427m+0.0121 R=0.077 8 m+0.021 7 注：方法精密度数据由7个实验室对5个水平的试样进行试验确定。 3