ICS 65.020 B 73 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12496.19—2015 代替GB/T12496.19—1999 木质活性炭试验方法 铁含量的测定 Test methods of wooden activated carbon- Determination of iron content 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 12496.19—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12496.19—1999《木质活性炭试验方法 铁含量的测定》，与GB/T12496.19- 1999相比，主要技术内容变化如下：精确了铁标准溶液配制操作步骤。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所、中国林科院林产化工研究所南京科技 开发总公司。 本标准主要起草人：龚建平、张天健、戴伟娣、张燕萍、陈超、许玉、贾羽洁 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12496.8—1990; GB/T12496.19—1999。 I GB/T12496.19—2015 木质活性炭试验方法 铁含量的测定 1范围 本标准规定了木质活性炭铁含量的试验方法。 本标准适用于木质类活性炭。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721一2006化学试剂分子吸收分光光度计法通则（紫外和可见光部分） 3第一法硫氰酸铵法 3.1方法原理 用过硫酸铵作为氧化剂，硫氰酸铵作为显色剂，与铁（Fe3+）形成红色络合物，用目视比色法测定铁 含量。 3.2仪器 分析天平：感量为0.0001g。 3.3 试剂和溶液 3.3.1 盐酸（GB/T622)，1+9。 3.3.2过硫酸铵（GB/T655），10g/L过硫酸铵溶液。 3.3.3硫氰酸铵（GB/T660），80g/L硫氰酸铵溶液。 3.3.40.01mg/mL铁标准溶液 称取0.8634g硫酸铁铵[Fe（NH）（SO,）2·12H,OJ（GB/T1279）溶于水，加人2.5mL浓硫酸，移 入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.1mg/mL。使用时，准确移取100.0mL上 述溶液，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，此溶液含Fe3+0.01mg/mL。 3.4操作方法 3.4.1称取经粉碎至≤71μm（通过200目筛）的试样1.00g（准确至10mg），置于100mL锥形烧瓶 中，加"1十9”盐酸溶液25mL，缓和煮沸5min。稍冷却后过滤于100mL容量瓶中，用热水分次洗涤滤 渣，滤液和洗液合并，冷却至室温，稀释至标线。准确移取上述滤液10.0mL于50mL比色管中，加过 硫酸铵溶液5.0mL，硫氰酸铵溶液5.0mL，稀释至50mL，摇匀，放置10min后所呈红色与铁标准溶液 （3.3.4）与试验液同时同样处理所呈的红色相对照。 1 GB/T12496.19—2015 3.4.2铁标准溶液处理：准确移取铁标准溶液适量，加过硫酸铵溶液5.0mL，硫氰酸铵溶液（3.3.3） 5.0mL，稀释至50mL，摇匀。放置10min后与3.4.1试样所呈颜色相比较直至颜色与3.4.1所呈颜色 完全一致。记录所取铁标准溶液的体积数 3.5结果表述 若试样颜色与1mL铁标准溶液显色相符，则试样铁含量为0.01%；若与2mL铁标准溶液显色相 符则试样含铁量为0.02%，依此类推。 4.1方法原理 用盐酸羟胺作为还原剂，用乙酸-乙酸钠缓冲溶液调节pH4.5，亚铁（Fe2+）与1，10-菲啰啉生成橘红 色络合物，用分光光度计于510nm波长下测定其吸光度。 4.2仪器 分光光度计：符合GB/T9721一2006之规定。 4.3试剂和溶液 本方法用水应符合GB/T6682一2008中三级水规格，所用试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.3.1盐酸(GB/T622),1+9。 4.3.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.5） 称取16.4g无水乙酸钠（GB/T694），与8.4mL冰乙酸（GB/T676）混合，加水溶解后稀释至 100 mL 4.3.3盐酸羟胺溶液 称取1.0g盐酸羟胺（GB/T6685）溶于100mL水中。 4.3.41,10-菲啰啉溶液 称取0.50g1，10-菲啰啉（GB/T1293）溶于10mL乙醇，加90mL水混匀，保存在阴暗处。如溶液 着色，应重新配制。 4.3.5硫酸亚铁铵溶液 0.01mg/mL铁标准溶液：称取0.702g硫酸亚铁铵[FeSO,（NH,)，·SO：6H,O]（GB/T661)溶 于含0.5mL硫酸的少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。从中准确移取100.0mL于 1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液含Fe2+0.01mg/mL。 4.4操作步骤 4.4.1标准曲线的绘制 分别吸取铁标准溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL、7.0mL于8只 50mL容量瓶中，加人乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1，10-菲啰啉溶液1.0mL， 用水稀释至标线，摇勾，放置10min后用光径1cm的比色皿在分光光度计中测定其在510nm波长下 的吸光度。以铁标准溶液的使用量（mL）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 4.4.2试样的测定 称取经粉碎至≤71μm（通过200目筛）的干燥试样1.0g（准确至10mg）.置于100mL锥形烧瓶 2 GB/T12496.19—2015 中，加1+9"盐酸25mL，缓和煮沸5min，稍冷后过滤于100mL容量瓶中，并用热水分次洗涤滤渣，滤 液和洗液合并，冷却至室温后稀释至标线。取滤液10.0mL于50mL容量瓶中，加人乙酸-乙酸钠缓冲 溶液5.0mL，盐酸羟胺溶液2.5mL，1，10-菲啰啉溶液1.0mL，稀释至标线，摇匀。放置10min呈颜色 反应，用光径为1cm的比色Ⅲ在分光光度计中于510nm波长下测定其吸光度。 4.5 结果表述 从标准曲线上查出与测得的吸光度相对应的铁标准溶液的吸光度，活性炭的铁含量按式（1）计算： V X X 100% ..(1) 100m 式中： X一试样中铁的百分含量，%； V —由试样吸光度查得铁标准溶液体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 动