ICS 65.020 B 73 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12496.8—2015 代替GB/T12496.8—1999 木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定 Test methods of wooden activated carbon- Determination of iodine number 2015-07-03发布 2015-11-02实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12496.8—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T12496.8—1999《木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定》。 本标准与GB/T12496.8—1999相比主要技术变化如下： 碘化钾与碘的比例由原标准中的2.0：1调整为1.5：1。 硫代硫酸钠溶液的标定由原标准中的重铬酸钾法改为碘酸钾法。 盐酸浓度由原标准的"1十9”改为5wt%。 本标准由国家林业局提出并归口。 本标准起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。 本标准主要起草人：邓先伦、戴伟娣、孙康、朱光真、张燕萍。 本标准所代替标准历次发布情况： GB/T12496.7—1990; GB/T12496.8—1999。 I GB/T12496.8—2015 木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定 1范围 本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。 本标准适用于木质活性炭碘吸附值的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 一定量的试样与碘液经振荡吸附后，经过滤，取滤液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量 取剩余碘浓度为0.02mol/L(1/2I2）下每克炭吸附的碘量（以毫克计）定为碘值。 4仪器和试剂 本标准中所用水应符合GB/T6682三级水规格，所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。 4.1 天平，精度0.0001g。 电热恒温干燥箱。 4.3 振荡器，频率240次/min~275次/min。 4.4 密封式制样粉碎机。 秒表计时器。 4.5 4.6 干燥器。 4.7 具塞磨口锥形烧瓶，250mL。 4.8 酸式滴定管，10mL，精度0.05mL；碱式滴定管，50mL,精度0.1mL。 4.9 广口锥形烧瓶，250mL。 4.10 量筒，100mL和1000mL。 4.11 容量瓶，无色和棕色。 4.12 烧杯。 4.13 漏斗，上口内径为100mm。 4.14 试剂瓶，无色和棕色。 4.15 定性滤纸，GB/T1914，中速（102），Φ12.5cm。 4.16 移液管，10mL和50mL。 4.17 浓盐酸（GB/T622）。 4.18 碘（GB/T675)。 1 GB/T12496.8—2015 4.19 碘化钾（GB/T1272）。 4.20 硫代硫酸钠[NazS,O5H,O](GB/T637)。 4.21 可溶性淀粉（HG/T2759）。 4.22 碘酸钾（GB1258）。 4.23 无水碳酸钠（GB/T639）。 4.24 变色硅胶（HG/T2765.4)。 5溶液 5.1碘（1/212）标准溶液（0.1000mol/L） 称取19.100g碘化钾完全溶于盛有约30mL水的烧杯中，在搅拌下加入12.700g碘，使碘充分溶 解于碘化钾溶液中，烧杯加盖密封避光放置4h以上，加以间歇搅拌，保证所有固体完全溶解。最后转 入1L的棕色容量瓶中加水稀释至刻度，充分摇勾并静置2d。经标定后，储存于棕色试剂瓶中。保证 标准碘溶液中的碘化钾与碘的重量比为1.5：1。 标定：用移液管量取25mL碘溶液于250mL广口锥形烧瓶内，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴 定，当滴定至溶液呈淡黄色时，加入2mL淀粉指示液，逐滴滴定至无色，即为终点。 碘液浓度按式（1）计算： C2V2_ C2V2 25 式中： c1——碘(1/2 I2)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； C2——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vz—滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； V,一一标定时取碘溶液体积，单位为毫升（mL）。 5.2淀粉指示液 称取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在搅拌下倒入190mL沸水中，再微沸4min5min，冷却至 室温，取上层清液使用，此溶液于使用前配制，保存于冰箱中。 5.3碘酸钾溶液（0.1000mol/L） 在110℃±5℃下将至少4g的碘酸钾干燥2h，并在干燥器中冷却至室温。将3.5667g土0.0001g 干燥的碘酸钾溶解于大约100mL蒸馏水中，然后转移到1L的容量瓶中，稀释至刻度，充分混匀后转 移到广口试剂瓶中备用。 5.4盐酸溶液（5wt%） 先使用1000mL量筒量取550mL蒸馏水，倒人1L试剂瓶中，在通风橱或通风柜中用100mL量 筒量取70mL浓盐酸，立即倒入上述试剂瓶中，盖上瓶塞，摇动，混合均匀后备用。 5.5硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L） 称取24.820g硫代硫酸钠溶于75mL士25mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1g士0.01g碳酸钠，以 防止硫代硫酸钠溶液因细菌分解而发生浓度变化。然后将上述溶液转移到1L的容量瓶中，用水稀释 2 GB/T12496.8—2015 至刻度，转移到棕色试剂瓶中，避光放置4d后标定。 标定：用移液管吸取25mL配制好的碘酸钾溶液，移入250mL广口锥形烧瓶中。然后加人2.00g 土0.01g碘化钾，并摇晃锥形烧瓶，使碘化钾晶体完全溶解。再用移液管吸取5.0mL浓盐酸加人锥形 烧瓶（在通风装置中操作），然后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直至锥形烧瓶中出现浅黄色为止，加人 2mL淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液变成无色为止，记录数据，按式（2）计算硫代硫酸钠的浓度： c4V4_0.1000X25_2.5000 C3= .(2) V3 V3 V: 式中： Szk 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 碘酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—一标定时取碘酸钾溶液体积，单位为毫升（mL)； V消耗的硫代硫酸钠溶液体积，单位为毫升（mL）。 6操作步骤 6.1取样品若干放人密封式制样粉碎机中进行破碎，然后取通过200目筛（71um）的样品放入烘箱中， 在150℃下烘干至恒重。称取试样0.5000g（准确至0.0001g），放人干燥的250mL具塞磨口锥形烧 瓶中，准确加人盐酸（5wt%）10.0mL，使试样充分湿润，放在电炉上加热至沸，微沸（30土2）s，冷却至室 温后，加人50.0mL已标定的碘标准溶液。立即塞好瓶盖，在振荡器上振荡15min，迅速过滤到干燥烧 杯中。 6.2用移液管吸取10mL滤液，放人装有100mL蒸馏水的250mL广口锥形烧瓶中，用已标定的硫代 硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示液，继续测定使溶液变成无色，记录下 使用的硫代硫酸钠体积数。以上样品需做平行实验，取平均值。 7结果计算 碘吸附值A按式（3）计算： ·(3) X_5(10c,-1.2c2V2)X126.93 (4) M m C2V2 ......(5) 10 式(3)、（4)、(5)中： A 试样的碘吸附值，单位为毫克每克（mg/g）； X —每克活性炭吸附的碘量，单位为毫克每克（mg/g）； M D 校正因子（通过剩余滤液浓度c从表1中查到）： C1 碘（1/2I2）标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V2 硫代硫酸钠标准溶液消耗的体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）； m 3