ICS 81.040 Q 35 中华人民共和国国家标准 GB/T12442—2019 代替GB/T12442—1990 石英玻璃中羟基含量检验方法 Test method for the hydroxyl groups content of silica glass 2019-08-30发布 2020-07-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T12442—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T12442—1990《石英玻璃中羟基含量检验方法》。与GB/T12442—1990相比，除 编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了对试验仪器的要求（见5.1，1990年版的5.1)； 一删除了“稳定精度为士0.5%的电子交流稳压器”要求（见1990年版的5.2）； 修改了对固定光栏的要求（见5.3，1990年版的5.4）； —增加了方法B(见8.2)； 修改了附录A的内容（见附录A，1990年版的附录A）； 增加了精密度的要求（见8.4）。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会（SAC/TC447)归口。 本标准起草单位：中国建材检验认证集团股份有限公司、中国建筑材料科学研究总院有限公司、中 天科技精密材料有限公司、湖北菲利华石英玻璃股份有限公司、中建材衢州金格兰石英有限公司。 本标准主要起草人：杨学东、肖颂华、吴椿烽、欧阳葆华、吴洁、钱宜刚、陈娅丽、刘俊龙、邵竹锋、 张浩运、杨晓会、王京侠、刘焕敏、聂兰舰、花宁、隋镁深、李怀阳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12442—1990。 1 GB/T 12442—2019 石英玻璃中羟基含量检验方法 1范围 本标准规定了石英玻璃中羟基含量检验的术语和定义、试验原理、试验仪器、试样要求、试验步骤、 结果计算方法与表示、检验报告。 本标准适用于石英玻璃中羟基含量的检验。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JC/T2205石英玻璃术语 3 术语和定义 JC/T2205界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 基线base line 光谱曲线上吸收峰两肩基点的连线。 4试验原理 石英玻璃中羟基含量与其在波长2.73um处光吸收强度呈线性关系，依据比尔-朗伯定律（Beer LambertLaw）进行定量测定，公式见式（1）。 A=-log1o(T)=kdC .(1) 式中： A——吸光度； 透射比； 常数，与吸收物质的性质及入射光的波长入有关： d—试样厚度，单位为毫米（mm)； C一—试样的羟基含量，单位为微克每克（ug/g）。 5 试验仪器 5.1可测波长范围应包含2.50um~3.10μm，透射比测量精度不低于1%的分光光度计或红外光 谱仪。 5.2分度值不大于0.02mm的游标卡尺等量具 5.3固定光栏：需要时应依据样品的形状，选择合适的固定光栏。 1 GB/T12442—2019 6试样要求 6.1待测样品应无气泡、划伤、结石等影响测试的缺陷。 6.2待测样品为块状时，将样品切割、抛光，制成平行厚度差不大于0.1mm的试样。待测样品为管状 时，将样品切取适宜测试的长度，弦长大于8mm的弧形试样；当石英玻璃管直径小于8mm及其他较 小样品时，可采用同工艺生产的较大直径样品代替 6.3应选用合适的厚度，试样在2.73um处的透射比宜处于10%～80%（吸光度在1.0～0.1）的范围 内，当超出此范围时，将会增加测量误差。试样厚度约为0.4mm～10.0mm，其中合成石英玻璃厚度约 10.0 mm. 7试验步骤 7.1试验环境，温度21℃±5℃，相对湿度20%RH~60%RH。 7.2试样应保持清洁，必要时可用无水乙醇、去离子水等清洗。 7.3开启并预热试验用仪器，检查调整使仪器处于正常测试状态。 7.4测试时，将试样固定在测试光路的光栏架上，使其中心对准光栏中心。当测试较小试样时，在测试 光路应装入固定光栏，光栏大小和形状依据试样规格选择，片状试样宜使用圆形光栏，管状试样宜使用 长方形光栏。 7.5将待测试样置于测试光路中，测试试样在2.50μm～3.10μm范围的光谱曲线。 7.6将试样上下位置对换，再测试一次光谱曲线。 7.7 测量试样的厚度。 8 结果计算方法与表示 8.1方法A 按式（2）或式（3)计算，本方法为仲裁方法。 C=965X log ·( 2 ) C=965 X (A-A.) ..(3 ) 式中： c 试样的羟基含量，单位为微克每克（ug/g)； d 试样厚度，单位为毫米（mm）； T。、A。—2.73μm处基线的透射比、吸光度，基线确定方法参见附录A； T、A 2.73um处吸收峰的透射比、吸光度。 8.2 2方法B 按式（4)或式（5)计算： C=910X (4) C=910 X (A-A.) ..(5) p 2 GB/T 12442—2019 式中： c 试样的羟基含量，单位为微克每克（μg/g）； p 试样厚度，单位为毫米（mm）； T。、A——2.60μm处透射比、吸光度； T、A ——2.73μm处吸收峰的透射比、吸光度。 8.3 取值 羟基含量以两次测试结果的算术平均值表示，保留一位小数 8.4 精密度 不同含量范围测试结果的相对标准偏差应符合表1的要求。 表1石英玻璃羟基测试结果相对标准偏差要求 含量范围 相对标准偏差 ug/g % 09> ≤25 50~300 <8 >300 <4 9 检验报告 检验报告至少应包括以下内容： 所依据的标准； a) b) 样品信息，包括规格、数量； c) 所采用的方法； (p 测试环境。 SAG 3