ICS 65.080 G 20 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 10209.3—2010 代替GB/T10209.3—2001 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分 Determination of monoammonium phosphate and diammonium phoshpate- Part 3: Water content 2010-06-30发布 2011-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T10209.3—2010 前言 GB/T10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分： 第1部分：总氮含量； 第2部分：磷含量； 第3部分：水分； 第4部分：粒度。 本部分是GB/T10209的第3部分。 本部分代替GB/T10209.3一2001《磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定》。 本版与前版的主要差异是： 卡尔·费休法中吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL； 一增加了安全警示的内容； 按新要求对标准格式进行了重新编写。 本部分由中国石油和化学工业协会提出。 本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本部分起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、安徽六国化工股份有限公司。 本部分主要起草人：商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨 一。 本部分于1989年首次发布（GB/T10210一1988）2001年第一次修订。 1 GB/T10209.3—2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分 1范围 GB/T10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水 含量。 本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（GB/T6283一2008， ISO 760:1978,NEQ) HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3测定 3.1卡尔·费休法（仲裁法） 3.1.1原理 试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应，反应式如下： H2O+I, +SO,+3C.H,N=2CH,N·HI+C,H,N: SO C,H,N : SO. +CH,OH-C,H,NH : OSO,OCH 3.1.2试剂和材料 下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲 洗或适合的方式进行处理，如有不适应立即就医。 本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 3.1.2.1甲醇：含水量≤0.05%如含水量>0.05%，向500mL甲醇中加人5A分子筛约50g，塞上瓶 塞，放置过夜，吸取上层清液使用； 3.1.2.2二氧六环：经脱水处理，方法同3.1.2.1； 3.1.2.3无水乙醇：经脱水处理，方法同3.1.2.1； 3.1.2.4卡尔·费休试剂； 注：无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含吡啶的试剂 3.1.2.55A分子筛：直径3mm~5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜 分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。 3. 1.3仪器 3.1.3.1通常实验室用仪器； 3.1.3.2卡尔·费休直接电量滴定仪器：按GB/T6283配备，或与其性能相当的卡尔·费休仪器； 3.1.3.3离心机：医用，（0~4000)r/min； 1