ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.79—2019 铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 Iron oresDetermination of cadmium content- Hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method 2020-07-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6730.79—2019 前 言 GB/T6730《铁矿石》分为几十个部分。 本部分为GB/T6730的第79部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、宁波检验检疫科学技术研 究院、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：刘曙、秦哗琼、王兵、闵红、付冉冉、朱志秀、李晨、陈自斌。 GB/T 6730.79—2019 铁矿石镐含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未提出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了原子荧光光谱法测定铁矿石中镉含量 本部分适用于天然铁矿、铁精矿和块矿，包括烧结产品中镉含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.00002%~0.020%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与测量结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析试验室用水规格和实验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T10322.1 铁矿石取样和制样方法 GB/T12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T21191 原子荧光光谱仪 3原理 将试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，加高氯酸发烟，用掩蔽剂掩蔽试液中的干扰元素，用氯化镍作为 增敏剂，在一定酸度下，试液和硼氢化钠溶液通过氢化物发生器产生镉化学蒸气，随载气进入石英管原 子化，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算镉的含量。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水或与其纯度相当 的水。 4.1盐酸,p=1.19g/mL。 4.2硝酸，p=1.42g/mL。 1 GB/T6730.79—2019 4.3 3氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.4高氯酸p=1.67g/mL。 4.5盐酸，1+1。 4.6盐酸，1+199。 4.7硝酸，1+9。 4.8硼氢化钠溶液，20g/L。 称取10.0g硼氢化钠、1.0g氢氧化钠溶于500mL水中，使用时现配。 4.9 铁基体溶液，25g/L。 称取60.4g六水合三氯化铁于烧杯中，加水溶解后转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使 用时现配 4.10氯化镍溶液，0.27g/L。 称取0.050g六水合氯化镍于烧杯中，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，使 用时现配。 4.11硫脲-抗坏血酸溶液,100g/L。 称取硫脲10.0g、抗坏血酸10.0g，用水溶解后，稀释至100mL，使用时现配。 4.12焦磷酸钠溶液，20g/L。 称取3.355g十水合焦磷酸钠于烧杯中，加蒸留水溶解后转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度， 摇匀。 4.13标准储备溶液，100μg/mL。 称取0.1000金属镉（质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加10mL硝酸（见4.2），盖上表面皿， 置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。或使用有证标准溶液。 4.14镉标准中间液，1.0μg/mL。 取1mL镉标准溶液（见4.13）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.15镉标准溶液I，100.0ng/mL。 取10mL镐标准中间液（见4.14）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.16镉标准溶液IⅡ，10.0ng/mL。 取1mL镉标准中间液（见4.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。 5仪器 除非另有规定，使用常用实验室仪器。单标线容量瓶、分度吸量管和单标线移液管应分别符合 GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的规定。实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸溶液 （见4.7）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。 5.1原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，配备氩气、专用镉空心阴极灯，符合GB/T21191 的规定，镉元素检出限≤0.01μg/L。 5.2电热板，可控温范围50℃~350℃。 5.3分析天平：精确至0.1mg。 5.4 聚四氟乙烯烧杯。 6取样和制样 6.1 实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量 2 GB/T6730.79—2019 较高时，其粒度应小于160um。 注：化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。 6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样，采用份样缩分法取样。按GB/T6730.1的规定，在105℃土2℃温度下干燥 试样，于干燥器中冷却至室温备用。 7 分析步骤 7.1测定次数 按照附录A，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。 注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实 验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括 采用适当的再校准。 7.2 2试料量 称取约0.50g预干燥试样（见6.2），准确到0.0002g。试样称量操作应尽量快，以免试样再吸湿 7.3 3空白试验和验证试验 7.3.1空白试验 除不加样品外，加入1.0mL铁基体溶液（见4.9），随同试料做空白试验，所有试剂应取自同一试剂 瓶。分析多个试料时，可使用一个空白值。 7.3.2验证试验 随同试样分析同类型标准样品做验证试验。 7.4测定 7.4.1试料的分解 将试料（见7.2）置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润，加入15mL盐酸（见4.1），盖上表 面皿，缓慢加热，在微沸条件下至不再发生溶解反应。加入5mL硝酸（见4.2），加热10min，移去表面 皿，加人3mL氢氟酸（见4.3），加热10min。用水冲洗杯壁，加入5mL高氯酸（见4.4）。缓慢加热至 产生高氯酸至白烟刚冒完（此时样品呈湿盐状），取下。冷却后，加入20mL水，缓慢加热溶解盐类，转 移至100mL塑料容量瓶中，稀释至刻度。 7.4.2试液的分取 按表1分取试样溶液（见7.4.1）、铁基体溶液（见4.9）于100mL容量瓶中，依次加人1.0mL盐酸溶 液（见4.5）、10mL硫脲-抗坏血酸溶液（见4.11）、2mL焦磷酸钠溶液（见4.12）、0.6mL氯化镍溶液 （见4.10），用水稀释至刻度，混匀，放置30min，待测。 3