ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23862014 代替GB/T2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 Dyestuffs and intermediate of dyes-Determination of moisture content 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2386—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2386—2006《染料及染料中间体 水分的测定》，与GB/T2386—2006相比，主 要技术变化如下： —增加了快速烘干法（见3.2.2）； 一修改了试验报告内容（见第4章，2006年版的第4章）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：金华双宏化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：马君庆、徐建成、章国栋、杨振梅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB2386—1980,GB/T2386—2003,GB/T2386—2006; —GB/T13753—1992。 I GB/T 2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 1范围 本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法， 本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，其中卡尔·费休法及卡尔·费休改良法适用于染 料及染料中间体中微量水分的测定，但不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品 以及能还原碘或氧化碘化物样品中水分的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 3试验方法 3.1溶剂抽提法 3.1.1试剂 试剂应符合如下要求： a）甲苯：化学纯。 b）二甲苯：化学纯。 3.1.2仪器和设备 所用设备应符合GB/T2374一2007中第4章的规定，设备包括： 架盘天平：感量不大于0.1g。 a） b）水分测定器，结构见图1。 3.1.3测定步骤 在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放入被测试染料样品20g～50g（精确至0.1g），加人 热，使甲苯或二甲苯沸腾回流，控制回流速度，使冷凝液以每秒钟25滴的速度从冷凝管末端滴下。当 刻度帽中水的体积不再增加、上层溶液变为透明时，则停止加热，冷却30min，从刻度帽中读出水的体 积；若上层溶液呈现浑浊，则将接受管放人温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数；若冷凝管内壁沾有 水滴，可加大火焰或增加电压，加热数分钟，把水滴冲进接受器，然后冷却到室温读数。仍无效，就用金 属丝或细玻璃棒带有橡皮或塑料头的一端，把冷凝器内壁的水滴刮人接受器中，然后冷却到室温读数。 另做一平行空白试验：在清洁、干燥的蒸馏瓶中加入100mL～125mL用水饱和过的甲苯或二甲 苯，另用移液管加人0.50mL蒸馏水，以下操作与试样处理相同，最后从刻度帽中读出水的体积。 1 GB/T23862014 (20± 编弓 编号 .60°±5° 50± 5 413 026 A 说明： 蒸馏瓶； 1- 一接受器； 3——冷凝管。 图1水分测定器的结构图 3.1.4结果计算 水分含量w以质量分数计，数值用%表示，按式（1）计算： V-(Vi-Vo) SAG X 100% (1) m 式中： 水分的质量分数，%； 2 V. 空白试验时另加的蒸馏水体积，单位为毫升（mL)； Vi 空白试验时蒸出水的体积，单位为毫升（mL）； V 测试样时蒸出水的体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 m 注：水在室温的相对密度数值可以视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。 计算结果按GB/T8170一2008中第3章的规定，修约到小数点后一位 3.2 烘干法 3.2.1 恒量法（仲裁检验方法） 3.2.1.1 仪器和设备 所用设备应符合GB/T2374一2007中第4章的规定，设备包括： 2 GB/T 2386—2014 a) 称量瓶； b) 分析天平：感量不大于0.0001g； c) 烘箱：灵敏度能控制在士2℃，装有温控装置； d) 干燥器：内盛适当的干燥剂。 3.2.1.2 测定步骤 3.2.1.2.1 确定试样量 根据被测试样的水分含量来确定试样的质量（g），见表1。 表1推荐使用水分含量和试样量对应关系 试样量 水分含量（质量分数） % g 0.01~0.1 ≥10 0.1~1.0 10~5 1.0~10 5~1 >10 1 3.2.1.2.2 确定烘干温度 除另有规定外，试样的烘干温度一般规定为100℃～105℃。特殊产品，烘干温度可根据产品性 质，在相应产品标准中另行规定。 3.2.1.2.3测定 用已恒量的扁形称量瓶（干燥方法同试样，恒量误差土0.0004g）称取试样适量（精确至0.0002g）， 置于烘箱中，于100℃105℃或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量（恒量误差 ±0.000 4 g)。 3.2.1.3 结果计算 水分含量以质量分数计，数值用%表示，按式（2）计算： m2-mi w= X 100% ....(2) m 式中： 水分的质量分数，%； 干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克（g）； m2 干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克（g）； mi 试样质量，单位为克（g）。 u 计算结果按GB/T8170一2008中第3章的规定，修约到小数点后一位。 3.2.2 快速法 3.2.2.1 仪器和设备 所用设备应符合GB/T2374—2007中第4章的规定，设备包括： 3