ICS 71.100.01;87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2381—2013 代替GB/T2381—2006 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 Dyestuffs and intermediate of dyestuffs- Determination of content of insoluble matters 2013-07-19发布 2013-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2381—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2381—2006《染料及染料中间体 不溶物质含量的测定》，与GB/T2381—2006 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了表述内容（见6.5.1）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江闰土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：陈素娟、王勇、陈妍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB2381—1980.GB/T2381—1994,GB/T2381—2006。 I GB/T 2381—2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 1范围 本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。 本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中间体中所含不溶物质含量的测定。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2374一2007染料染色测定的一般条件规定 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中，然后用特定规格的过滤器过滤，充分洗涤后，用恒 量法测定不溶物质含量。 4试剂和材料 试剂和材料应符合GB/T2374—2007中第3章的有关规定。试验用水应符合GB/T6682—2008 中三级水的规定。 5仪器和设备 仪器和设备应符合GB/T2374一2007中第4章的有关规定 5.1G3过滤器，循环使用时，失重范围不超过0.01g；如需要使用G4过滤器的，在产品标准中注明； 5.2电热恒温干燥箱； 5.3天平：感量不大于0.0001g； 5.4真空泵； 5.5抽滤瓶。 6试验方法 6.1染料溶解 6.1.1水溶性染料的溶解 1 GB/T2381—2013 600mL沸腾的蒸馏水（如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均匀，根据溶解情况，酌情沸煮10min （不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定），务必保证试样充分溶解。 6.1.2硫化染料的溶解 称取约1g染料样品（精确至0.0002g）置于400mL烧杯中，加人100g/L硫化钠溶液20mL及 500g/L土耳其红油1mL，蒸留水50mL，加热至90℃~95℃，保温15min期间不时搅拌使之溶解， 然后加入沸腾的蒸馏水200mL，搅拌，使其充分溶解。 6.1.3色酚的溶解 称取约1g色酚样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加人35ml 浓度为245g/L的氢氧化钠溶液，搅拌均勾，再加人400mL蒸馏水，并加热至沸，煮沸5min，使其充分 溶解。 6.1.4色基的溶解 称取约1g染料样品（精确至0.0002g），置于800mL烧杯中，加浓盐酸20mL，搅拌均匀后，再加 人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。 6.1.5中间体的溶解 根据产品结构特点，确定合适的溶剂，如水、一定浓度的酸溶液、一定浓度的碱溶液，或醇、丙酮、苯 等有机溶剂。按产品在溶剂中的溶解情况，采取加热、搅拌等方式，务必使其完全溶解。 具体称样量、溶剂用量、溶解温度及加热时间在产品标准中另行给出。 6.2过滤 将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为ml）上热过滤， 必要时可真空吸滤。 6.3洗涤 SZAC 6.3.2硫化染料先用20g/L浓度的硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色，并 不含硫离子（洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色）为止。 6.3.3色酚用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器，直至洗液中滴人酚酥指示剂无色为止。 6.3. 4t 色基用80℃～90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子（滴人硝酸银溶液不发生沉淀） 为止。 6.3.5染料中间体测定水不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸馏水充分洗涤G3过滤器。染料中间 体测定酸（碱）不溶物质含量时，用80℃～90℃的蒸留水充分洗涤G3过滤器至洗液呈中性。染料中间 体测定有机溶剂不溶物时，用该有机溶剂充分洗涤过滤器。 不同于本标准时，在产品标准中另行规定。 6.4干燥与称量 6.4.1恒量法 将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃～105℃的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干 至恒量，称量其质量为m2。 2 GB/T 2381—2013 6.4.2快速法 将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃～105℃的电热恒温干燥箱中，在此温度下恒温烘干 2h~4h，在干燥器中冷却到室温，称量其质量为m2。 6.4.3说明 快速干燥法只提供给染料生产厂出厂检验用。 用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标准的6.4.1恒量法检验。 6.5计算及结果表述 6.5.1表述 不溶物质的表述如下： a） 如用水溶解，表述为水不溶物； b) 如用硫化钠溶液溶解，表述为硫化钠不溶物； c) 如用酸（碱）溶液溶解，表述为酸（碱）不溶物； d) 如用有机溶剂溶解，表述为有机溶剂不溶物，如乙醇不溶物、丙酮不溶物等。 6.5.2 计算 不溶物质的质量分数（%）按式（1)计算： .(1) m 式中： mr 过滤器的质量数值，单位为克（g）； 过滤器及不溶物的质量数值，单位为克（g）； m2 染料或染料中间体样品的质量数值，单位为克（g）。 两次平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数）时，取其平均值作为测定结果。计算结果保留到 小数点后两位。极限数值表示方法按GB/T8170一2008规定进行，检验结果的判定按GB/T8170- 2008中4.3.3修约值比较法的规定进行。 6.6 试验报告 试验报告包括以下内容： a) 被测染料或染料中间体的名称； b) 本标准编号、年代号； c) 试验条件； d) 使用仪器的名称、型号，过滤器规格（G3或G4）； e) 测试结果； f) 在测试过程中的特殊情况； g) 与本方法的差异； h) 试验日期。