ICS 71.080 G 18 中华人民共和国国家标准 GB/T 2294—2019 代替GB/T2294—1997 焦化固体类产品软化点测定方法 Determination of softening point in solid products of coal carbonization 2020-03-01实施 2019-08-30发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T2294—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T2294—1997《焦化固体类产品软化点测定方法》，本标准与GB/T2294—1997相 比，主要技术变化如下： 修改了熔样工具（见3.3.1.4，1997年版的3.3.1.3）； 增加了熔样操作控制表（见3.3.3）； 增加了低温恒温槽（见4.2.1.8）； 一增加了全自动环球法软化点测定仪主要技术参数（见4.2.1.9）； 修改了试剂，将“凡士林”、“甘油”改为“丙三醇”（见4.2.2，1997年版的5.2）； 增加了试样制备铜环的要求（见4.3.1.4）； 增加环球法中试样软化下垂距离测量的要求（见4.3.1.5）； -增加环球法中钢球称重的要求（见4.3.1.6）； 将“两环试样软化点超过1℃时，应重做试验”中的1℃改为0.8℃（见4.3.1.9，1997年版的 6.6); 增加了环球法手动分析检测的计算公式（见4.3.1.10）； 增加了环球法自动仪器法（见4.3.2)； 修改了不同软化点试样检测操作表（见4.3.3，1997年版的6.7）； 环球法重现性由1.5℃调整为1.2℃（见4.4.1，1997年版的7.1）； 一苯甲酸纯度改为基准试剂（见5.2.2.1,1997年版的9.2.1)； 修改了试剂，将“二甲苯或洗油”改为“二甲苯”，并修改了纯度（见5.2.2.2，1997年版的9.2.2）； 修改了试剂，将“凡士林”改为“丙三醇”（见5.2.2.3，1997年版的9.2.3）； 增加了杯球仪定期计量校准的要求（见5.4.10）； 修改了试验结果的内容（见第6章，1997年版的第12章）。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口。 本标准起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、江苏沙钢集团有限公司、中国平煤神马集团开封 炭素有限公司、山东晨阳新型碳材料股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：江鑫、李晓灵、边海军、张彤山、付利俊、吴明明、郑景须、陈影、钱如刚、白新革、 吕红兵、张胜恩、周浩、于益如、闫萍、王庆刚。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T2294—1980.GB/T2294—1997; -GB/T8728—1988。 GB/T2294—2019 焦化固体类产品软化点测定方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。本标准使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证国家有关法规所要求的条件。试验操作 时检测人员要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套，并在强制通风橱中完成检测工作。 1范围 本标准规定了焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一树脂软化点测定的原理、仪器、试验步骤、试 验结果、允许偏差、试验报告和仲裁。 本标准适用于焦化固体类产品煤沥青、固体古马隆一节树脂软化点的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2000焦化固体类产品取样方法 GB/T2291煤沥青实验室试样的制备方法 3试样的采取和制备 3.1试样的采取 按GB/T2000的规定进行。 3.2 2试样的制备 按GB/T2291的规定进行。 3.3熔样 3.3.1仪器 3.3.1.1空气浴器：用白铁皮制成，直径180mm，高110mm，上面开有直径52mm的孔1个~3个和 直径24mm的孔2个，见图1所示。温度控制仪：室温～300℃，其探头插入空气浴中的深度应与熔样 勺底部齐平。 3.3.1.2熔样勺：容积50mL。 3.3.1.3：50mm。 3.3.1.4加热器：可控温封闭电炉、电热板或煤气灯； 油浴锅：可控温度，室温～300℃； 水浴锅：可控温度，室温～100℃。 3.3.1.5玻璃温度计：0℃~250℃，分度值1℃。 1 GB/T2294—2019 3.3.2熔样操作要求 取干燥试样约10g置于熔样勺或埚中，在空气浴、油浴或水浴中使试样熔化，并不时搅拌，赶走 试样中的空气泡。熔样温度及时间控制按照表1中规定进行。 单位为毫米 250 $205 $225 2×$24 3X$52 $100 说明： 1镀锌铁板（厚0.5mm）； 2石棉绒； 3——测温孔； 接触式温度计孔； 5——熔样勺孔。 图1空气浴器 表1熔样操作控制表 软化点温度范围 项目 <75℃ 75℃~95℃ >95℃ 丙三醇十水溶液，密度为 规定溶液 5℃水 1.12 g/cm²~1.14 g/cm 丙三醇，密度为1.261g/cm（20℃） (20 ℃) 在180℃~210℃空气浴或油浴上加热至试 在70℃～80℃水浴上 在150℃~170℃空气浴或 熔样温度 样恰好熔化且不明显冒烟，控制保持时间在 加热 油浴上加热 10 min之内为宜 2 GB/T2294—2019 4环球法 4.1原理 定体积的试样，在一定重量的负荷下以规定升温要求速度加热，试样软化下垂至一定距离时的温 度，即为软化点。 4.2仪器与试剂 4.2.1仪器 4.2.1.1 软化点测定仪：如图2所示由下列附件组合而成： 钢球：直径9.53mm，质量（3.50±0.05）g。 铜环：如图3所示。 钢球定位器：如图4所示。 单位为毫米 单位为毫米 单位为毫米 p23 $21 6 $20. 64 120 20 $19. 05 $17.16 35 $15. 88 说明： $10 一温度计； 上承板； 3- 框轴； 钢球； 4- 5- 环套： 6- 环； 7- 中承板： 8 支承套； 下承板； 9 10 烧杯。 图2软化点测定仪 图3铜环 图4钢球定位器 4.2.1.2金属架，其形状、尺寸如图5所示。其装置是由两根竖杆和三层平行的金属板组成，上层为- 圆盘，直径120.7mm（大于烧杯直径），中间有一孔可插温度计，中层是具有三个圆孔的平板，两旁的两 孔，安放铜环，中间小孔支撑温度计的水银球，距环上面51mm处竖杆上刻有油高标记，底层的上面距 中层铜环的底面为25.4mm。 3.