ICS 65. 100.20 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 29382—2012 硝磺草酮原药 Mesotrione technical material 2012-12-31发布 2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB29382—2012 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：沈阳科创化学品有限公司、利民化工股份有限公司、江苏长青农化股份有限 公司、石家庄市三农化工有限公司、江苏安邦电化有限公司。 本标准主要起草人：侯春青、张雪冰、李东、程春生、张瑞芳、吉玉平、谢月卿、姜育田、陶成斌。 I GB 29382—2012 硝磺草酮原药 1范围 本标准规定了硝磺草酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和验收期。 本标准适用于由硝磺草酮及其生产中产生的杂质组成的硝磺草酮原药。 注：硝磺草酮及其相关杂质硝基帖吨酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605一2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987.MOD） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 为浅棕色至黄棕色固体粉末或棕色潮湿固体，无可见的外来物和添加的改性剂。 3.2 技术指标 硝磺草酮原药还应符合表1要求 表1硝磺草酮原药控制项目指标 指标 硝磺草酮质量分数（以干基计)/% 95.0 干燥减量/% < 25 硝基咕吨酮质量分数"（以干基计）/（mg/kg） 2 丙酮不溶物/% 0. 2 pH值范围 3.0~6.0 正常生产时，硝基咕吨酮质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4试验方法 安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定 SAG 1 GB29382—2012 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级 水。检验结果的判定按GB/T8170一2008中的4.3.3修约值比较法进行。 4.2抽样 按GB/T1605一2001中商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量 应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法— 试样与硝磺草酮标样在4000cm-1～400cm-l范围的红外吸收光谱图应没有明 显区别。硝磺草酮标样红外光谱图见图1。 3.747 2 .928 8 631 098 15321103 762 4 000. 0 3 000 2 000 1.500 1000 500 400. 0 1_u13 图1硝磺草酮标样的红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与硝磺草酮质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中硝磺草酮的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.4硝磺草酮质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样经真空干燥后用流动相溶解，以乙睛十水（磷酸调pH值至3）为流动相，使用以C1：为填料的 不锈钢柱和紫外检测器，在波长270nm下，对试样中的硝磺草酮进行反相高效液相色谱分离和测定， 外标法定量。 2 GB 29382—2012 4. 4. 2 试剂和溶液 乙腈：色谱级； 水：新蒸二次蒸馏水； 磷酸; 硝磺草酮标样：已知质量分数，99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器； 色谱数据处理机或色谱工作站； 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Ci8、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）； 过滤器：滤膜孔径约0.45um； 微量进样器：50μL； 定量进样管：5μL； 超声波清洗器。 4.4.4 高效液相色谱操作条件 流速:1.0 mL/min; 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：270nm； 进样体积：5μL； 保留时间：硝磺草酮约10.1min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的硝磺草酮原药高效液相色谱图见图2。 1——硝磺草酮。 图 2 2硝磺草酮原药的高效液相色谱图 3