ICS 81.040.10 Q 33 中华人民共和国国家标准 GB/T 36269—2018 平板玻璃中微量镍的测定方法 Determination of trace nickel for plate glass 2019-05-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36269—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国建筑材料联合会提出。 本标准由全国建筑用玻璃标准化技术委员会（SAC/TC255)归口。 玻璃有限公司、重庆市计量质量检测研究院、蚌埠产品质量监督检验研究院（国家特种玻璃质量监督检 验中心）、山东金晶科技股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、福莱特玻璃集团股份 司、湖北省建筑科学研究设计院、河北润安建材有限公司、东莞市华喜机电工程有限公司。 本标准主要起草人：孟照林、李立、刘逸群、李静彤、康俊、王川、王守云、李虎、杨伟、高永慧、张坤、 宗学滨、赵晓纯、阮洪良、高峰、林建国、王在彬、詹淑贞、曾劲松、桑路明、温汉平。 GB/T36269—2018 平板玻璃中微量镍的测定方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了平板玻璃中微量镍的测定方法的仪器与设备、通则、试样制备、测定方法、结果表述 精密度要求、试验报告。 本标准适用于玻璃基片中微量镍的化学成分分析，也可用于玻璃中硫化镍化学成分鉴定分析。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15337 原子吸收光谱分析法通则 3 仪器与设备 3.1天平 分度值0.1 mg。 3.2铂金皿 3.3自动控温干燥箱 温控范围室温至250℃。 3.4吸量管 符合GB/T12808的规定。 3.5容量瓶 符合GB/T12806的规定。 3.6 6可见分光光度计 符合GB/T9721的规定 1 GB/T362692018 3.7火焰原子吸收分光光度计 符合GB/T15337的规定。 备有空气-乙炔燃烧器，镍空心阴极灯。空气和乙炔气体要足够纯净，以提供稳定清澈的贫燃火焰， 其“精密度的最低要求”“特征浓度”“检出限”和“标准曲线的线性”应符合GB/T15337的规定 4通则 4.1水 除非另有说明，分析中使用试剂应不低于分析纯，所用水应不低于GB/T6682中规定的二级水的 要求。 4.2试剂 本标准所列市售溶液试剂的密度指在20℃环境条件下的密度（β）。所用酸，凡未注浓度的均指市 售酸浓度。 用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（1十1）表示1份体积浓盐酸与1份体积的水相混合。 4.3 平行试验 在重复性条件下平行进行两组试验。 4.4空白试验 空白试验应与样品试验平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。 5试样制备 5.1玻璃试样（质量小于1g），用水清洗干净，干燥后，用玛瑙乳钵研磨至粒度小于75μm。放人称量 瓶中备用， 5.2在进行硫化镍化学成分鉴定分析时，选取包含有疑似硫化镍晶体的玻璃试样（质量小于1g），用水 清洗干净，干燥后，用玛瑙乳钵研磨至粒度小于75um。放人称量瓶中备用。 5.3将称量瓶连同试样放入105℃110℃恒温干燥箱中，烘干1h。取出、放入干燥器中冷却至 室温。 6测定方法 6.1丁二酮分光光度法 6.1.1原理 氨性溶液中，在氧化剂碘存在下，镍与丁二酮反应生成组成比1：4的酒红色可溶性络合物。络 合物在440nm和530nm处有两个吸收峰，为了避免柠檬酸铁等的干扰，选择灵敏度稍低的530nm波 长进行比色测定。 6.1.2试剂 6.1.2.1氢氟酸 警告一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴橡胶手套，防止皮肤接触！ 2 GB/T36269—2018 密度约1.14g/mL，质量分数40%以上，优级纯。 6.1.2.2高氯酸 密度约1.68g/mL，质量分数70%~72%，优级纯。 6.1.2.3盐酸 密度约1.19g/mL，质量分数36%~38%，优级纯。 6.1.2.4氨水 密度约0.90g/mL，质量分数25%~28%，优级纯。 6.1.2.5硝酸 密度约1.42g/mL，质量分数65%~68%，优级纯。 6.1.2.6盐酸溶液(1+4) 6.1.2.7拿 氨水溶液（1+1) 6.1.2.8硝酸溶液(1+1) 6.1.2.9柠檬酸铵水溶液（500g/L） 称取50g柠檬酸铵溶解于100mL水中。 6.1.2.10碘溶液（0.05mol/L） 称取12.7g碘（12），加到含有25g碘化钾（KI)的少量水中，溶解后，用水稀释至1000mL。 6.1.2.11丁二酮溶液（1g/L) 称取0.1g丁二酮溶解于50mL氨水（6.1.2.4）中，用水稀释至100mL，必要时过滤， 6.1.2.12乙二胺四乙酸二钠盐（Na2-EDTA）溶液（50g/L) 称取5gNa2-EDTA溶解于100mL水中。 6.1.2.13镍标准购备溶液（100μg/mL） 准确称取0.1000g高纯金属镍（质量分数99.9%以上，称量前先用稀硝酸洗去表面氧化物，再用 中，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。或采用国家认可的镍标准溶液。 6.1.2.14镍标准使用溶液（5μg/mL） 吸取25mL镍标准贮备溶液（6.1.2.13）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.1.3标准曲线的绘制 组100mL容量瓶中，分别加水至30mL~40mL，依次加5mL柠檬酸铵水溶液（6.1.2.9）,2.5mL碘溶 液（6.1.2.10），10mL丁二酮溶液（6.1.2.11），5mL乙二胺四乙酸二钠盐溶液（6.1.2.12）。每加人一种 3 SZAG GB/T36269—2018 溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度，摇匀，配成含镍0.00ug，5.00μg，10.00ug，15.00ug，20.00ug， 25.00ug的标准溶液系列。5min后，于分光光度计上，在波长530nm处，以空白试剂作参比，用3cm 比色皿测量溶液的吸光度，绘制出镍标准溶液的镍含量与吸光度对应的标准曲线，测试应在30min内 完成。 6.1.4分析步骤 6.1.4.1试样溶液的制备 准确称取0.1g~0.5g（精确至0.1mg）试样（5.2）于铂金皿中，用少量水润湿，加入10mL氢氟酸 (6.1.2.1),0.5mL高氯酸（6.1.2.2)，于低温电炉上蒸发至冒高氯酸白烟。取下冷却，再加5mL氢氟酸 （6.1.2.1），于低温电炉上继续蒸发至干。取下冷却。加5mL盐酸溶液（6.1.2.6）及适量水，于低温电炉 上浸取至溶液澄清后，转人100mL容量瓶中，控制溶液体积约为40mL。 加5mL柠檬酸铵水溶液（6.1.2.9），用氨水溶液（6.1.2.7）和盐酸溶液（6.1.2.6）调节溶液pH值为中 （6.1.2.12），每加入一种溶液后均需摇匀。最后用水稀释至刻度，摇匀。5min后，于分光光度计上，在 波长530nm处，以空白试剂作参比，用3cm比色血测量溶液的吸光度，测试应在30min内完成。 6.1.4.2空白试验 在测定的同时应进行空白试验。除在铂金皿中不加试样外，其余所用试剂及用量均与试样溶液的 制备步骤相同。 6.1.4.3分析结果的计算 镍（或硫化镍）的质量分数，以%表示，按式（1）计算： _m3m2 XαX 100 ..(1) mi X 106 式中： W1——以质量分数表示的玻璃试样中镍（或硫化镍）的含量，%； m3———标准曲线上查得试样溶液中镍的质量，单位为微克（μg)； m2———标准曲线上查得空白溶液中镍的质量，单位为微克（ug)； ml——称取玻璃试样的质量，单位为克(g)； 镍折算为硫化镍的换算系数。镍为结果表述，α为1；以硫化镍为结果表述，则α为1.5463 6.2火焰原子吸收分光光度法 6.2.1方法原理 试样经氢氟酸分解，镍全部转入试液中。将试液喷入空气-乙炔火焰中，镍离解为基态原子，对镍空 心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。于原子吸收光谱仪上测定镍对波长232.0nm谱 线的吸光度。在一定浓度范围内，试液中镍的含量与吸光度成正比。计算试样中的镍含量。 6.2.2试剂 6.2.2.1氢氟酸 警告一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴手套，防止皮肤接触！ 密度约1.14g/mL，质量分数40%以上，优级纯 4 SZIG GB/T 36269—2018 6.2.2.2高氯酸 密度约1.68g/mL，质量分数70%~72%，优级纯。 6.2.2.3硝酸 密度约1.42g/mL，质量分数65%~68%，优级纯。 6.2.2.4无水乙醇 密度约0.789g/mL，质量分数99%。 6.2.2.5硝酸溶液（1+1) 6.2.2.6硝酸溶液（1+4) 6.2.2.7 硝酸溶液（1+99） 6.2.2.8镍标准购备溶液（含Ni100μg/mL） 准确称取0.1000g高纯金属镍（质量分数99.9%以上，称量前先用稀