ICS 71.060.01 G 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 36384—2018 无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法 Determination of mercury in inorganic chemical product- Atomic fluorescence spectrometry 2019-01-01实施 2018-06-07发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36384—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。 水处理科技有限公司、北京海光仪器有限公司、龙蟒佰利联集团股份有限公司、深圳准诺检测有限公司、 中海油天津化工研究设计院有限公司、浙江水知音环保科技有限公司。 本标准主要起草人：何青峰、张庆建、陈嘉宾、李明章、丁灵、刘伟佳、王俊杰、姜龙蛟、邵瑞林、赵接红、 陈晓丽、阮忠强、安晓英、弓创周。 1 GB/T36384—2018 无机化工产品中汞的测定 原子荧光光谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本试验方法中 使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即 治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全规程操作。 1范围 步骤、仪器参考条件和试验数据处理。 本标准适用于使用原子荧光光谱仪对无机化工产品中汞含量的测定。测定试验溶液中汞（Hg）质 量浓度范围为0.04μg/L~10μg/L。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品 的制备 3一般规定 本标准所用的试剂和水，除非另有规定外，均应使用优级纯试剂和符合GB/T6682中二级水的 规定。 试验中所需杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2和 HG/T3696.3之规定制备 4原理 试样经消解后，在酸性介质中，汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子 化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长 为253.7nm的荧光，其荧光强度与汞含量在一定范围内成正比，与标准系列溶液比较定量。 5试剂或材料 5.1盐酸（样品处理时也可用硝酸、高氯酸、氢氟酸等）。 1 GB/T36384—2018 5.2 2硝酸溶液：1+4。 5.3盐酸溶液：1+19。 5.4氢氧化钾（氢氧化钠）溶液：5g/L。 5.5硼氢化钾（硼氢化钠）溶液：5g/L，称取5.0g硼氢化钾（硼氢化钠），用5g/L氢氧化钾（氢氧化钠） 溶液溶解并定容至1000mL，混匀。此溶液现用现配 5.6重铬酸钾-硝酸溶液：0.5g/L，称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液（5+95）中。 置于100mL容量瓶中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇勾。于冰箱中避光保存 5.8汞标准使用溶液：1mL溶液含汞（Hg）0.05μg，移取0.50mL汞标准中间溶液于100mL容量瓶 中，用重铬酸钾-硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配 6 仪器设备 原子荧光光谱仪：配有汞空心阴极灯。 7试验步骤 7.1 玻璃仪器的预清洗 试验所用玻璃器血及聚四氟乙烯消解内罐使用前应使用硝酸溶液浸泡24h，用水冲洗干净。 7.2 2试验溶液的制备 按相关产品标准的规定制备。 7.3 3样品前处理方法 参见附录A。 7.4标准曲线的绘制 分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL汞标准使用溶液于5个100mL容量瓶 中，分别加人5mL盐酸，稀释至刻度，摇匀。此系列溶液中汞（Hg）质量浓度分别为0.00μg/L、 1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、4.00μg/L。也可根据实际测定的汞含量配制标准溶液 仪器稳定后，以硼氢化钾（或硼氢化钠）溶液为还原剂，以盐酸溶液为载流溶液，在仪器最佳工作条 件下测定标准溶液的荧光值。以测得的荧光值为纵坐标，相对应的汞的质量浓度（ug/L）为横坐标绘制 标准曲线。 7.5 5试验 用与测定标准溶液相同的测试条件，对空白试验溶液和试验溶液进行测定，由标准曲线得出汞 (Hg)的质量浓度的数值。 注：含汞废液的处理方法参见附录B。 8仪器参考条件 仪器测定参考条件如下： 激发光波长：253.7nm； 2 GB/T 36384—2018 光电倍增管负高压：230V~350V； 灯电流：10mV~50mV； 原子化器温度：200℃； 原子化器高度：10mm； 氩气流量：300mL/min~600mL/min； 氩气纯度：99.99%； 屏蔽气流量：800mL/min~1100mL/min； 读数时间：8s~19s； 延迟时间：1s~7 s。 9 试验数据处理 汞含量以汞（Hg）的质量分数w计，按式（1)计算： (cC) ×V×10-9 X 100% ...(1) m 式中： c 从标准曲线上查得的空白试验溶液中汞的质量浓度的数值，单位为微克每升（ug/L）； 0.5 V 溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 试料质量的数值，单位为克（g）。 m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值 的20%。 3 GB/T363842018 附录A （资料性附录） 样品前处理方法 A.1 散开式容器消解法 将试样和试剂用开式容器在电热板或电炉上加热消解。 A.2 密闭式容器消解法 A.3 微波消解法 在微波作用及密闭加压条件下，试样和酸混合直至完全消解。 A.4碱熔融法 用碱熔融法试剂，如偏硼酸锂、四硼酸锂、碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠、相应的钾盐和碱金属的氟化 物（如氟氢化钾），和试样混合，在高温下熔融。 4 GB/T36384—2018 附录B （资料性附录） 含汞废液的处理方法 B.1方法提要 在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式 溶解。 B.2试剂 B.2.1 氢氧化钠溶液：400g/L。 B.2.2 硫化钠(Na2S9H,O)。 B.2.3 过氧化氢。 B.3 处理步骤 将汞废液收集于约50L的容器中，当汞废液约40L时，依次加人400mL氢氧化钠溶液、100g硫 化钠（NazS·9HzO），摇匀。10min后缓慢加人过氧化氢400mL，充分混合，放置24h后将上部清液 排入废水中，沉淀物转人另一容器中，由专人进行汞的回收， 上述操作中所用试剂均为工业级 5