ICS 71.100.01 G 15 中华人民共和国国家标准 GB/T36526—2018 工业用硝化纤维素测试方法 Test methods of industrial nitrocellulose 2018-11-01实施 2018-07-13发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36526—2018 目 次 前言 1 范围 2 规范性引用文件 3 术语和定义 含氮量测试方法 4 4.1 狄瓦尔德合金还原法 4.2 干涉仪法 4.3 近红外光谱法 5灰分测试方法· 10 6 水分测试方法 11 6.1 卡尔·费休试剂法 11 6.2 近红外光谱法 1 湿润剂测试方法· 14 8 黏度测试方法 15 9 透光率测试方法· 20 10 白度测试方法 22 11 色度测试方法 23 12 酸度测试方法 13 安定性测试方法 26 14 发火点测试方法 30 15 酒樟溶解度测试方法 16 增塑剂含量测试方法 33 17 浊度测试方法 .34 附录A（资料性附录） 工业用硝化纤维素检测报告 GB/T36526—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 本标准由中国兵器工业集团公司提出并归口。 本标准起草单位：四川北方硝化棉股份有限公司、中国兵器工业标准化研究所、中国兵器工业第二 O四研究所、北京理工大学。 本标准主要起草人：张仁旭、麦绿波、张皋、邵自强、赵利斌、刘红妮、张尧、苏鹏飞、杜颖、王文俊 马君、温晓燕、刘燕华、徐惠、石燕、岳璞。 Ⅲ GB/T36526—2018 工业用硝化纤维素测试方法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用硝化纤维素（以下简称硝化纤维素）含氮量、灰分、水分、湿润剂、黏度、透光率、 白度、色度、酸度、安定性、发火点、酒樟溶解度、增塑剂含量、浊度14种测试方法的测试原理、试剂和材 料、仪器设备、试验程序、试验结果处理、检测报告等内容 本标准中的14种测试方法适用于涂料、油墨、赛璐珞、日用化工产品、环保产品、生物医药产品等用 的硝化纤维素的测试，其中以下方法的用途特点为： a）含氮量测试方法包括狄瓦尔德合金还原法、干涉仪法、近红外光谱法三种测试方法，狄瓦尔德 b) 水分测试方法包括卡尔·费休试剂法和近红外光谱法两种方法，卡尔·费休试剂法为仲裁测 试法，近红外光谱法为快速简便测试法； 湿润剂测试方法包括烘箱法和卤素灯法两种方法，烘箱法为仲裁测试法，卤素灯法为快速简便 测试法； d）黏度测试方法包括落球黏度法和毛细管黏度法两种方法，落球黏度法适合常规黏度（黏度低于 11.5mPa·s）硝化纤维素的测试，毛细管黏度法适合高黏度（黏度高于11.5mPa·s)硝化纤维 素的测试； e) 透光率测试方法包括丙酮溶剂法和混合溶剂法两种方法，丙酮溶剂法适合低氮量（含氮量为 10.7%～11.3%）高黏度硝化纤维素透光率的测试，混合溶剂法适合常规黏度硝化纤维素透光 率的测试； f) 安定性测试方法包括贝克曼·荣克法和阿贝尔法两种方法，贝克曼·荣克法为132℃耐热测 试法，阿贝尔为80℃耐热测试法。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 308 滚动轴承钢球 GB/T 606 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法 GB/T 622 化学试剂盐酸 GB/T 626 化学试剂硝酸 GB/T 628 化学试剂 硼酸 GB/T 629 化学试剂 氢氧化钠 GB/T 665 化学试剂 五水合硫酸铜（Ⅱ）（硫酸铜） GB/T 678 化学试剂 乙醇（无水乙醇） GB/T 679 化学试剂 乙醇（95%） GB/T684 化学试剂甲苯 1 GB/T36526—2018 GB/T686 化学试剂 丙酮 GB/T 687 化学试剂 丙三醇 GB/T 2306 化学试剂 氢氧化钾 GB/T 4202 玻璃纤维 GB/T 4895 合成樟脑 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6684 化学试剂30%过氧化氢 GB/T 12589 化学试剂 乙酸乙酯 GB/T 12591 化学试剂 GB/T 15349 化学试剂 溴甲酚绿 HG/T 2765.4 蓝胶指示剂 HG/T 3438 化学试剂定氮合金 HG/T3449 化学试剂 甲基红 HG/T 3498 化学试剂 乙酸丁酯 HG/T 4101 化学试剂酚酞 HG/T4120 工业氢氧化钙 WJ255 阿贝尔试验用碘化钾淀粉试纸制造与验收技术条件 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 工业用硝化纤维素 industrial nitrocellulose 用于涂料、油墨、赛璐珞、日用化工产品、环保产品、生物医药产品等的硝化纤维素。 3.2 校正模型calibrationmodel 样品近红外光谱与对应参考值之间关系的数学模型。 3.3 预测标准误差 standard error of prediction;SEP 在多元校正中用来评价校正模型的预测能力，采用验证样品标准值和预测值计算的标准误差。按 式(1)计算。 (0, -v,)2 SEP ..(1) m 式中： SEP 预测标准误差； 由第i个验证样品得到的预测值； Vi 第i个验证样品的标准值； m 验证样品数量。 3.4 校正标准误差 standard error of calibration;SEC 在多元校正模型中用来评价校正模型的预测能力，采用校正样品标准值和预测值计算的标准误差。 2 GB/T36526—2018 按式(2)计算。 (j,-y,)2 SEC (2) p 式中： SEC 校正标准误差； 一一由第讠个校正样品得到的预测值： yi 第i个校正样品的标准值； d 一本校正模型的自由度（d等于n一k，其中n为校正样品数量，k为模型变量数）。 3.5 马氏距离 Mahalanobis distance 两个未知样品集的相似度的协方差。 按式（3)计算。 H,=N(t -T)M-I(t)-T)" Zt (3) T n n-1 式中： H, 马氏距离数据的协方差； ti 校正集样品i的光谱得分； T 校正集个样品光谱的平均得分矩阵； M 校正集样品的马氏矩阵； 样品的个数； n T 校正集样品光谱得分矩阵。 3.6 马氏距离阈值 Mahalanobisdistancelimitationvalue 按式(4)计算。 H, =H+3SDMD .(4) 式中： H. 马氏距离值； H 校正集样品马氏距离的平均值； SDMD 校正集样品马氏距离的标准差。 3.7 异常样品 abnormal sample 马氏距离大于马氏距离阈值，超出了校正模型分析能力的样品。 3 54C GB/T36526—2018 4含氮量测试方法 4.1 狄瓦尔德合金还原法 4.1.1 测试原理 硝化纤维素在双氧水存在的条件下，用氢氧化钠皂化，生成硝酸盐，用狄瓦尔德合金将其还原为氨 气，随水蒸气被冷凝，并被过量的硼酸溶液吸收，以溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定计 算出样品中的含氮量。 4.1.2试剂和材料 4.1.2.1 水，三级.GB/T6682。 4.1.2.2 30%过氧化氢，分析纯，GB/T6684。 4.1.2.3 狄瓦尔德合金（Cu：50%，Al：45%，Zn：5%）HG/T3438。 4.1.2.4 乙醇，分析纯，GB/T679。 4.1.2.5 硼酸溶液：硼酸，分析纯，GB/T628，质量分数为4%的溶液。 4.1.2.6 氢氧化钠溶液：氢氧化钠，分析纯，GB/T629，质量分数为20%的溶液。 4.1.2.7 盐酸标准溶液：盐酸，分析纯，GB/T622，浓度为0.2mol/L。 4.1.2.8 溴甲酚绿，分析纯，GB/T15349。 4.1.2.9 甲基红，分析纯，HG/T3449。 4.1.3仪器设备 4.1.3.1 硝化纤维素含氮量自动测试仪，主要由微电脑控制器、蒸汽发生器、蒸馏系统、加硼酸系统、滴 定系统、排废系统和清洗系统等组成，具有自动完成试剂定量添加、蒸馏、吸收、滴定和输出测试结果的 功能，其示意图如图1所示。 4.1.3.2 多孔皂化仪，孔温应从室温到400℃之间可调 分析天平，精度为0.0001g。 4.1.3.3 4.1.3.4 烘箱，控温精度为土2℃。 4.1.3.5 皂化管，规格为250mL。 4.1.3.6 干燥器。 4.1.3.7 称量瓶。 4.1.3.8 烧杯，规格分别为：100mL、1000mL。 4.1.3.9 量筒，规格分别为：5mL、50mL。 4.1.3.10 玻璃棒。 4