ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T13080—2018 代替GB/T13080—2004 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 Determination of lead in feeds-Atomic absorption spectrometry 2019-04-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13080—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T13080—2004《饲料中铅的测定 原子吸收光谱法》。 本标准与GB/T13080一2004相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了火焰原子吸收光谱法的定量限（见第1章）； 修改了干灰化法的表述（见7.1.1.1，2004年版的7.1.1）； 增加了扣背景的要求（见7.1.2）； 一修改了试验数据处理公式（见7.1.4，2004年版的8.1）； 修改了精密度的要求（见7.1.5，2004年版的8.3）； 增加了石墨炉原子吸收光谱法（见7.2）。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：四川省饲料工作总站[农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）。 本标准主要起草人：李云、曾晓芳、孟凡翠、郝群华、赵立军、林顺全、张静、程传民。 本标准历次版本发布情况为： GB/T13080—1991GB/T13080—2004。 1 GB/T13080—2018 饲料中铅的测定原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了测定饲料中铅的火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料和饲料原料中铅的测定 当取样量5g，定容体积为50mL时，火焰原子吸收光谱法的定量限为2mg/kg；当取样量1g，定 容体积为10mL时，石墨炉原子吸收光谱法的定量限为100μg/kg。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB6819—2004溶解乙炔 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 试样经干灰化、酸溶或湿消化后，使铅溶出，用原子吸收光谱仪在283.3nm处测定吸光度值，并与 标准曲线进行比较定量 4 试剂或材料 警示— 各种强酸应小心操作，稀释和取用均应在通风橱中进行 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。试验中所用的试剂和溶液，均按GB/T602 的规定制备。 4.1水：GB/T6682中的一级水。 4.2 硝酸：优级纯。 4.3 高氯酸：优级纯。 4.4 氢氟酸。 4.5 盐酸溶液（0.6mol/L）：量取5mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀。 4.6 盐酸溶液（6mol/L）：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL，混匀 4.7 硝酸溶液（0.5mol/L）：量取3.6mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀。 4.8 硝酸溶液（6mol/L）：量取43mL硝酸，用水稀释至100mL，混匀。 4.9 4.10 硝酸镁溶液（0.6mg/mL）：称取硝酸镁60.0mg，用水溶解并稀释至100mL，混匀。 4.11 铅标准储备溶液（1.0mg/mL）：准确称取1.598g硝酸铅[Pb（NO3）2]，加人10mL硝酸溶液 1 GB/T13080—2018 （4.8）全部溶解后，转移至1000mL容量瓶中，加水稀释定容至刻度，混勾。贮存于聚四氟乙烯瓶中， 4℃保存，有效期为6个月。或购置有证标准物质配制相应浓度。 4.12铅标准中间溶液（10.0μg/mL）：准确移取1.00mL铅标准储备溶液（4.11）于100mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，混匀。临用现配。 4.13铅标准工作溶液（100ng/mL）：准确移取1.00mL铅标准中间溶液（4.12）于100.0mL容量瓶中， 用硝酸溶液（4.7）稀释定容至刻度，混匀。临用现配 4.14乙：符合GB6819—2004中3.1的要求。 5仪器设备 5.1 原子吸收分光光度计：附火焰或/和石墨炉原子化器，铅的空心阴极灯。 5.2 2分析天平：感量为0.0001g 5.3 3马福炉：550℃±15℃。 5.4无灰（不释放矿物质的）滤纸。 5.5瓷：内层光滑没有被腐蚀，使用前用盐酸溶液（4.5）煮2h，用水冲洗干净。 5.6可调式电热板或可调式电炉。 5.7平底柱型聚四氟乙烯埚：60cm，在使用前用盐酸溶液（4.5）浸泡过夜，用水冲洗干净。 5.8玻璃器皿：在使用前用盐酸溶液（4.5）浸泡过夜，用水冲洗干净。 6样品 依照GB/T14699.1进行饲料采样，并按GB/T20195制备试样，粉碎，过1mm尼龙筛，混匀装人 密闭容器中，备用。 7试验步骤 7.1 火焰原子吸收光谱法 7.1.1试样处理 7.1.1.1干灰化法 适用于含有机物较多的饲料原料、配合饲料、浓缩饲料和精料补充料。 平行做两份试验。称取试样5g（精确到0.0001g）于瓷中。在100℃~300℃可调式电炉上 化物润湿。如果仍有少量炭粒，可滴入硝酸溶液（4.8）使残渣润湿，将埚移至可调式电热板或可调式 电炉上小火干燥，再移至马福炉中灰化2h，冷却后，沿壁加2mL水 吸取5mL盐酸溶液（4.6），逐滴加入到中，边加边转动埚，直到溶液无气泡溢出，然后将剩 余盐酸溶液全部加入，再加入5mL硝酸溶液（4.8），转动璃并用可调式电热板或可调式电炉小火加 热直到消化液至2mL～3mL（注意防止溅出），取下。冷却后，用水将消化液转移至50mL容量瓶中， 加少许水多次冲洗璃，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试 剂空白溶液。 7.1.1.2高氯酸消化法 警示一一使用高氯酸时注意不要烧干，小心爆炸 2 GB/T13080—2018 适用于含有机物质的添加剂预混合饲料。 平行做两份试验。称取1g试样（精确至0.0001g）于聚四氟乙烯中，加水湿润样品，加人 10mL硝酸（含硅酸盐较多的样品需再加人5mL氢氟酸），放置在通风橱里静置2h后，加人5mL高 氯酸，在温度低于250℃的可调式电炉上小火加热消化，待消化液冒白烟为止，取下。冷却后，用水转移 至50.0mL容量瓶中，加少许水多次冲洗埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过 滤，待用。同时制备试剂空白溶液。 7.1.1.3盐酸溶解法 适用于不含有机物质的添加剂预混合饲料。 平行做两份试验。依据预期含量，称取1g～5g试样（精确到0.0001g）于瓷中，加2mL水将 试样润湿，吸取5mL盐酸溶液（4.6），逐滴加人到中，边加边转动，直到溶液无气泡溢出，然后 将剩余盐酸溶液全部加人，再加人5mL硝酸溶液（4.8），将埚移至可调式电炉小火加热消化，直到消 化液至2mL～3mL（注意防止溅出），取下。冷却后，用水转移至50.0mL容量瓶中，加少许水多次冲 7.1.2标准曲线绘制 将仪器设置为扣背景模式。分别吸取0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL铅标准中间溶液 （4.12）于50.0mL容量瓶中，加人盐酸溶液（4.6)1mL，用水定容至刻度，摇匀，导人原子吸收分光光度 计。用水调零，在283.3nm波长处测定吸光度值，以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线 7.1.3测定 在相同试验条件下，测定试剂空白和试样溶液的吸光度值，并与标准曲线进行比较定量。 7.1.4试验数据处理 试样中铅的含量以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： ...(1) m 式中： P1——试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； SZAC P2——空白试剂中铅的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V—试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）。 以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果，结果应表示至小数点后两位。 7.1.5精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果之间的相对偏差应符合表1要求。 表1火焰原子吸收光谱法试验允许相对偏差 铅含量范围/（mg/kg） 分析允许相对偏差/% <5 ≤20 5~15 ≤15 15~30 ≤10 ≥30 5 3 GB/T13080—2018 7.2石墨炉原子吸收光谱法（仲裁法） 7.2.1试样溶解 平行做两份试验。称取试样1.0g（精确到0.0001g)于瓷中，在100℃～300℃可调式电热板 或可调式电炉上缓慢加热使试样炭化至无烟产生，将移至550℃的马福炉中灰化4h～6h，取出 璃冷却至室温。 吸取5mL硝酸溶液（4.8）逐滴加入到中，边加边转动，直到溶液无气泡溢出，然后将剩余 硝酸溶液全部加入。然后将瓷移至可调式电热板或可调式电炉小火加热消化，直到消化液至2mL～ 3mL（注意防止溅出）取下。冷却后，用水转移至10mL容量瓶中，加少许水多次冲洗，洗液并人容 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用无灰滤纸过滤，待用。同时制备试剂空白溶液。 7.2.2仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态，参考条件见表2。 表2石墨炉原子吸收光谱法仪器条件参数 仪器工作条件 参数 波长 283.3 nm 狭缝宽度 0.2nm~1.0 nm 灯电流 5mA~7mA 干燥温度/时间 120℃/60s 850℃/20s 灰化温度/时间 原子化温度/时间