ICS 31.030 L 90 中华人民共和国国家标准 GB/T 36655—2018 电子封装用球形二氧化硅微粉中α态晶体 二氧化硅含量的测试方法 XRD 法 Test method for alpha crystalline silicon dioxide content of spherical silica powder for electronic packaging-XRD method 2019-01-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36655—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203)提出并归口。 本标准起草单位：国家硅材料深加工产品质量监督检验中心、江苏联瑞新材料股份有限公司、汉高 华威电子有限公司。 本标准主要起草人：封丽娟、李冰、陈进、夏永生、曹家凯、吕福发、阮建军、王松宪。 GB/T366552018 电子封装用球形二氧化硅微粉中α态晶体 二氧化硅含量的测试方法XRD法 1范围 本标准规定了电子封装用球形二氧化硅微粉中α态晶体二氧化硅含量的XRD测试方法。 本标准适用于电子封装用球形二氧化硅微粉中检测α态晶体二氧化硅含量，其他无定形二氧化硅 定量分析。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T009转靶多晶体X射线衍射方法通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 spherical silica powder for electronic packaging 电子封装用球形二氧化硅微粉 采用火焰成球法、高温熔融喷射法或等离子体法制备，应用于电子封装领域的球形二氧化硅微粉。 4方法原理 晶体二氧化硅和无定形二氧化硅在特征X射线照射下各自具有特有的X射线散射花样，晶体二氧 化硅的散射强度与其含量成比例。 5 仪器设备和管理样品 5.1仪器设备 5.1.1多晶X射线衍射仪 带微机、铜靶、狭缝、滤波片并有阶梯扫描方式功能。 5.1.2分析天平 感量为0.1 mg。 5.2管理样品 5.2.1晶体二氧化硅微粉 二氧化硅含量大于99.99%，适宜粒径范围2μm~10μm 1 GB/T36655—2018 5.2.2无定形二氧化硅微粉 二氧化硅含量大于99.99%，适宜粒径范围2μm~10um。 6样品制备 参照附录A。 7测试步骤 7.1 仪器预热 根据JY/T009进行仪器预热。 7.2 2K。值的测定和计算 取α态晶体二氧化硅微粉与无定形二氧化硅微粉，按质量比0.005：0.995、0.010：0.990、0.020： 0.980、0.030：0.9700.040：0.960、0.050：0.950组成六个样品，混合均匀后在衍射角范围为10°～35 （CuK。）内，用阶梯扫描方式收集强度数据。多晶X射线衍射仪参数设置参考附录B。 在同样实验条件下再收集无定形二氧化硅微粉与未装样品的空白样品架散射强度，扣除空白样品 架散射后，以无定形二氧化硅微粉散射曲线为标准，将晶态与非晶态散射分离开来，算出积分面积后求 得一个样品的校正因子K。值， K。值按式(1)计算： ...(1) ZS. 式中： S 管理样品中无定形二氧化硅散射的积分面积； ZS。一管理样品中结晶二氧化硅散射积分面积和； P。一一管理样品中中晶体二氧化硅所占的百分数。 取6个样品校正因子K。值的平均值为标准的校正因子K。值。 7.3 3样品的测定和计算 将待测样品在测定K。值相同的光路条件与阶梯扫描内范围，收集待测样品散射强度曲线，扣除空 白样架散射后，利用分峰软件，把散射曲线中晶态与非晶态散射分离开来，获得各自的积分面积。 α态晶体二氧化硅含量（X。）按式（2)计算： ....(2) 式中： S°一测试样品中无定形二氧化硅散射的积分面积； ZS°—测试样品中结晶二氧化硅散射积分面积和； K. 测得的标准校正因子K。值。 8测试报告 测试报告应包括以下内容： 2 GB/T36655—2018 a) 测试产品的名称和型号； b) 本标准编号； c) 测试人员； d) 测试日期； e) 测试结果。 3 GB/T36655—2018 附录A （资料性附录） 管理样品制备 10μm滤布筛取粒度小于10μm的粉体。取粒度小于10um粉体10g置于600mL烧杯中，加水搅 拌，沉淀2h左右后倒出滤液，再将滤液沉淀大约16h，取其沉降物。使用激光粒度仪测试沉降物，最佳 粒度范围为 2 μm~10 μm。 4 GB/T36655—2018 附录B （资料性附录） 多晶X射线衍射仪参数设定参考值 多晶X射线衍射仪参数设定参考值： a) 铜靶； b) 光管电压：40kV； c) 光管电流：40mA； d) 人射狭缝：0.6mm； e) 接受狭缝：8mm； f) 设定步长：0.01； g) 扫描时间：0.05s； h) 衍射角范围：10~35 5