ICS 71.100.40 G 71 中华人民共和国国家标准 GB/T 36792—2018 阻燃化学品 溴代聚碳酸酯 Flame retardant chemicalBrominated polycarbonate 2019-04-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 36792—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：山东旭锐新材有限公司、寿光卫东化工有限公司、济南泰星精细化工有限公司、北 京理工大学、山东省产品质量检验研究院。 本标准主要起草人：王良民、陶书伟、刘瑞祥、肖学文、李向梅、刘建志。 GB/T 36792—2018 阻燃化学品 溴代聚碳酸酯 1范围 本标准规定了阻燃用溴代聚碳酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于以四溴双酚A和三溴苯酚为原料制得的用于阻燃剂使用的溴代聚碳酸酯。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 617 化学试剂， 熔点范围测定通用方法 GB/T 5950 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3技术要求 3.1外观 溴代聚碳酸酯的外观应为白色粉末。 3.2技术指标 溴代聚碳酸酯的技术指标应符合表1中给出的量值。 表1溴代聚碳酸酯技术指标 特性值 特性 试验方法 苯氧端基型 三溴苯氧端基型 溴含量 52.0% 58.0% 4.3 熔点（初熔点） 190.0℃ 190.0℃ 4.4 色度 90 Hazen 50Hazen 4.5 游离氯含量 0.0040% 0.004 0% 4.6 1 GB/T 36792—2018 表1 (续) 特性值 特性 试验方法 苯氧端基型 三溴苯氧端基型 水分 0.20% 0.20% 4.7 白度（R457) 90.0 90.0 4.8 1%热失重温度 330.0℃ 330.0℃ 4.9 4试验方法 警示一 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应 立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.2外观判别 在自然光下用目视法判定外观。 4.3 溴含量的测定 4.3.1方法提要 采用碱熔后电位滴定法测定溴代聚碳酸酯的溴含量，在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定 溴离子的含量，以电极电位的突跃点为判定滴定终点。 4.3.2试剂及溶液 4.3.2.1 乳化剂：聚氧乙烯仲辛酚醚、 4.3.2.2 氢氧化钠。 4.3.2.3 氢氧化钾溶液（400g/L）：称取40g氢氧化钾，加人60mL溶解。 4.3.2.4 氢氧化钾。 4.3.2.5 硝酸（1十2）：量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水混合均匀。 4.3.2.6 硝酸（1十200）：量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水混合均匀。 4.3.2.7 氢氧化钠溶液（40g/L）：称取40g氢氧化钠溶于1000mL水中。 4.3.2.8 碳酸钙。 4.3.2.9 淀粉溶液（10g/L）：称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将糊状物倒人90mL沸腾 的水中，煮沸1min～2min，冷却，稀释至100mL。 4.3.2.10 硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L）：配制方法参照GB/T601的规定进行 4.3.2.11 溴酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 4.3.3 仪器与设备 4.3.3.1 分析天平：精确到0.0001g。 2 GB/T36792—2018 4.3.3.2镍：50mL。 4.3.3.3电位滴定仪。 4.3.3.4调温电炉：2000W。 4.3.4测定 称取样品0.15g士0.02g（精确至0.0001g），滴加1滴乳化剂、加10滴氢氧化钾溶液及1~2滴乙 醇，摇匀，再加人2.0g固体氢氧化钠，2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子（不盖严）在电炉 上慢慢加热，待氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样完全熔融。 取下冷却后放人250mL烧杯中，加入适量水加热，使璃内固体全部溶解在水中。取下烧 杯，用少量水将璃冲洗干净。待烧杯中的溶液完全冷却后，加入2～3滴漠酚蓝指示液，依次加入硝酸 （1十2）、氢氧化钠溶液（40g/L）、硝酸（1十200），溶液颜色由黄变为蓝紫最终变为淡黄色，再加人约 20mg碳酸钙（此时溶液的pH=5~6）将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90mL，加人10mL淀粉 溶液（10g/L），用0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白 试验。 4.3.5结果计算 按式（1）计算漠元素的质量分数： :(1) 1 000m 式中： 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c V一滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一—滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 79.9一一溴的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m 试料的质量，单位为克（g）。 取两次平行结果的算术平均值，并修约至小数点后两位为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大 于0.20%。 4.4熔点（初熔点）的测定 按GB/T617的测试方法进行测试 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.5℃。 4.5色度的测定 按GB/T605的测试方法进行测试，将样品用二氯甲烷溶解，配制成10%（mg/kg）的二氯甲烷溶 液，自视比色测定。 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于10Hazen。 4.6游离氯含量的测定 4.6.1方法提要 用水把溴代聚碳酸酯中游离氯萃取出来，在微酸性环境中，氯离子与硝酸汞生成氯化汞，二苯偶氮 碳酰耕指示液与稍过量的硝酸汞生成蓝紫色络合物来判断终点。 3. GB/T36792—2018 4.6.2试剂 4.6.2.1 硝酸溶液：0.5mol/L。 4.6.2.2 硝酸汞标准滴定溶液：cL Hg(NO.)2=0.02mol/L。 4.6.2.3 溴酚蓝指示液：称取0.5g溴酚蓝溶解于500mL无水乙醇中。 4.6.2.4 二苯偶氮碳酰肼指示液：称取0.5g二苯偶氮碳酰肼溶解于100mL无水乙醇中。 4.6.3分析步骤 称取约5g试样，精确至0.002g。置于250mL三角瓶内，加水50mL，搅拌使之成为悬浊液，分液 碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至溶液显蓝紫色为终点。在相同条件下做空白实验。 4.6.4结果计算 按式（2）计算氯元素的质量分数： X 100% : 2 1000m 式中： 硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c Vi 滴定试液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： 35.45一一氯的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 试料的质量，单位为克（g）。 m 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.001%。 4.6.5硝酸汞标准滴定溶液后处理方法 参照附录A给出的方法，处理含汞废液。 4.7水分的测定 按GB/T6284的测试方法进行测试，试样称取2g士0.1g，精确至0.002g。 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.03% 4.8 白度的测定 按GB/T5950的测试方法进行测试。 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.5。 4.91%热失重温度的测定 4.9.1方法提要 本方法采用热失重分析仪测量物质的热失重温度，以此评价物质的热稳定性 4.9.2试剂 高纯氮气：纯度（体积分数）为99.999%。 4 GB/T 36792—2018 4.9.3仪器 热失重分析仪。 4.9.4测定步骤 4.9.4.1试样制备 取20g样品放入125℃烘箱内，干燥60min，取出放人干燥器中冷却至室温，备用。 4.9.4.2测试条件 初始温度50℃，以10℃/min升温至500℃，样品室保护气氛为高纯氮气，流量40mL/min 4.9.4.3测定 根据仪器操作规程的要求，对试验仪器进行温度校准。称取约10mg试样，精确至0.0002g，放入 预先高温灼烧至恒重的璃中，之后根据仪器操作规程及测试条件，启动仪器，记录热失重曲线，读取试 样失重为1%时的温度，重复测试两次。 4.9.5结果计算 取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于2℃。 5检验