ICS 85-010 Y30 中华人民共和国国家标准 GB/T 27741—2018 代替GB/T27741—2011 纸和纸板 可迁移性荧光增白剂的测定 Paper and board-Determination of migratable fluorescent whitening agents 2019-07-01实施 2018-12-28发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 27741—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T27741—2011《纸和纸板 可迁移性荧光增白剂的测定》。与GB/T27741- 2011相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准适用范围（见第1章，2011年版的第1章）； 修改了可迁移性荧光增白剂的定义（见3.1，2011年版的3.1）； 修改了试样的制备（见4.2，2011年版的5.4.1）； 一修改了玻璃漏斗的表述（见5.3.2，2011年版的5.3.2）； 增加了天平（见5.3.46.1.3.2和6.2.3.2）； 增加了恒温振荡水浴（见5.3.5和6.1.3.3）； 修改了定性测定中试验步骤的表述（见5.4，2011年版的5.4)； 修改了紫外可见分光光度法原理的表述（见6.1.1,2011年版的6.1.1)； 修改了试剂和材料中水的表述（见6.1.2和6.2.2，2011年版的6.1.2和6.2.2.1）； 修改了试剂和材料中萃取液的pH（见6.1.2.2和6.2.2.5，2011年版的6.1.2和6.2.2)； 修改了结果表示方式（见6.1.5和6.2.5，2011年版的6.1.5和6.2.5）； 修改了高效液相色谱法的分析方法（见6.2，2011年版的6.2）； 增加了检测低限和回收率（见第8章）； 修改了试验报告（见第9章，2011年版的第9章）； 增加了规范性附录A，荧光增白剂名称及化学结构信息； 增加了资料性附录B，荧光增白剂标准物质HPLC分析的液相色谱图。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸工业标准化技术委员会（SAC/TC141）归口。 本标准起草单位：国家纸张质量监督检验中心、深圳市检验检疫科学研究院、中国制浆造纸研究院 有限公司、重庆理文卫生用纸制造有限公司。 本标准主要起草人：谢堂堂、王成云、高君、黎的非、徐嵘、林君峰、顾浩飞。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T27741—2011。 GB/T 27741—2018 纸和纸板可迁移性荧光增白剂的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规化学实验工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纸和纸板中可迁移性荧光增白剂的定性和定量测定方法。 本标准中可迁移性荧光增白剂的定性分析方法适用于各种纸和纸板；定量分析方法中的紫外可见 分光光度法适用于纸和纸板中可迁移性荧光增白剂（以VBL计）的测定，高效液相色谱法适用于纸和纸 板中7种荧光增白剂（见附录A）含量的测定，其他荧光增白剂可参照进行检测。纸浆中的可迁移性荧 光增白剂可参照该标准中定性和定量方法进行检测， 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 可迁移性荧光增白剂 Jmigratable fluorescent whitening agents 在规定试验条件下，从纸和纸板中转移到萃取溶液中的荧光增白剂。 4取样与试样的制备 4.1取样 试样的采取按GB/T450规定进行。 4.2试样的制备 将试样剪成约5mm×5mm的小块，混合均勾。 注：取样过程佩戴洁净无荧光现象的塑料或乳胶手套，避免试样受到污染。 5 定性测定 5.1原理 用pH为7.5～9.0的萃取液提取纸和纸板中的荧光增白剂后，调节滤液的pH到3.0～5.0，再将纱 1 GB/T27741—2018 布放人滤液中吸附。在波长254nm和365nm紫外灯下，观察试验纱布是否有荧光现象，并以此来定 性判定试样中是否含有可迁移性荧光增白剂。 5.2 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。所用试剂和 材料紫外灯下应无荧光现象。 5.2.1纱布：尺寸约5cmX5cm。 5.2.2盐酸溶液：10%。 5.2.3氨水：0.1%。 5.2.4萃取液：用0.1%氨水（5.2.3）调节过pH的水溶液，溶液pH为7.5~9.0。 5.3仪器 5.3.1 三角烧瓶：250mL。 5.3.2 玻璃漏斗：规格为G1的玻璃砂芯漏斗。 5.3.3 玻璃表面皿。 5.3.4天平：感量为0.1g。 5.3.5恒温振荡水浴：能将温度控制在（40土2)℃。 5.3.6紫外灯：波长为254nm和波长365nm，具有保护眼晴的装置。 5.3.7pH计：读数准确至0.01。 5.4 试验步骤 5.4.1 试样的萃取 准确称取2.0g试样，置于三角烧瓶（5.3.1）中。在烧瓶中加入100mL萃取液（5.2.4）。在缓慢摇晃 烧瓶条件下，室温下萃取10min，然后用玻璃漏斗（5.3.2）过滤。用盐酸溶液（5.2.2）将滤液的pH调节 到3.0~5.0。将纱布（5.2.1）浸人滤液中，并在温度为（40土2)℃的恒温振荡水浴（5.3.5）中加热30min 用镊子取出纱布，然后将滤液挤干并对折成四层，置于玻璃表面皿（5.3.3）上。 5.4.2空白试验 除不加试样外，按5.4.1步骤进行空白试验。 5.4.3测试 将放置试样纱布（5.4.1）及空白试验纱布（5.4.2）的玻璃表面血，置于暗室或暗箱内的紫外灯（5.3.6） 下约20cm处，观察纱布荧光现象。每个试样进行两次平行测定 5.5 结果判定 若两个平行试验的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判定该试样无可迁移性 荧光增白剂；若两个平行试验的试样纱布中有一个比空白试验纱布的荧光现象明显，则重新进行两个平 行试验；若重新试验后的试样纱布与空白试验纱布比较，均没有明显荧光现象，则判定该试样无可迁移 性荧光增白剂；否则判定该试样有可迁移性荧光增白剂 2 SZIG GB/T 27741—2018 6定量测定 6.1紫外可见分光光度法 6.1.1原理 试样经80℃水浴萃取，萃取溶液经过滤后，用紫外可见分光光度计测定试样滤液中荧光增白剂的 吸光度，对照荧光增白剂VBL标准溶液工作曲线，从而测定样品中可迁移性荧光增白剂含量 注：紫外可见分光光度法易受其他在波长348nm下有光谱吸收物质的干扰，如木素、染料等。因此萃取液提取过 程中有残余未素或染料析出的样品不宜采用紫外可见分光光度法进行分析。 6.1.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 6.1.2.1氨水：0.1%。 6.1.2.2萃取液：用0.1%氨水（6.1.2.1)调节过pH的水溶液，溶液pH为7.5～9.0。 6.1.2.4荧光增白剂VBL标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.1000g荧光增白剂VBL标准品 （6.1.2.3），用萃取液（6.1.2.2）溶解，并定容到100mL。 注：标准储备溶液在2℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期为6个月。 液（6.1.2.4），用萃取液（6.1.2.2）稀释成适当浓度的标准工作溶液。标准工作溶液现配现用。不同仪器 不同工作条件下测定的线性范围有所不同，标准溶液浓度范围在1mg/L～20mg/L的线性被证明可以 满足要求 6.1.2.6 微孔滤膜：0.45μm。 6.1.3仪器 6.1.3.1 紫外可见分光光度计。 6.1.3.2 天平：感量分别为0.1mg和0.01g。 6.1.3.3恒温振荡水浴：能将温度控制在（80土2）℃。 6.1.3.4 具塞三角烧瓶：250mL。 6.1.4试验步骤 6.1.4.1i 试样的萃取 称取约1.00g试样于具塞三角烧瓶（6.1.3.4）中，准确加入50mL萃取液（6.1.2.2），然后放入 （80土2）℃恒温水浴（6.1.3.3）振荡萃取60min。避光冷却至室温，然后用微孔滤膜（6.1.2.6）过滤，保留 滤液。每个试样做两次平行试验， 6.1.4.2空白试验 除不加试样外，按6.1.4.1步骤进行空白试验，制备空白溶液 6.1.4.3测定 调节紫外可见分光光度计的波长为348nm。测定标准工作溶液（6.1.2.5）、试样溶液（6.1.4.1）和空 3 GB/T277412018 白溶液（6.1.4.2）中荧光增白剂VBL的吸光度。用标准工作溶液的测定结果绘制标准曲线，计算试样滤 液和空白溶液中可迁移性荧光增白剂质量浓度。 6.1.5结果计算和表示 按式（1)计算试样中可迁移性荧光增白剂的含量（以VBL计）： (p-p)×V×1 000 (I): m X1000 式中： 试样中可迁移性荧光增白剂的含量（以VBL计），单位为毫克每千克（mg/kg）； d 试样溶液中荧光增白剂的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； p。——空白溶液中荧光增白剂的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V