ICS 37.040.20 G 80 中华人民共和国国家标准 GB/T 35927—2018 傅里叶变换显微红外光谱法 识别聚合物层或夹杂物的标准规程 Standard practice for identification of polymer layers or inclusions by fourier transform infrared microspectroscopy 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35927—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准起草单位：乐凯华光印刷科技有限公司。 本标准主要起草人：黄剑莉、王林波、张涛、李合成、张刚、高峰、邵国安、郭锐、王怀功、张丽、谢海泉 汪玉东、王向利。 1 GB/T35927—2018 傅里叶变换显微红外光谱法 识别聚合物层或夹杂物的标准规程 1范围 本标准规定了用傅里叶变换显微红外光谱法识别聚合物层或夹杂物的方法。 本标准适用于薄膜表面或者内部的异常微粒或斑点，以及通过复合挤压而成的、用于阻隔膜的不同 聚合物层中夹杂物的识别。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1844.1塑料符号和缩略语第1部分：基础聚合物及其特征性能 GB/T1844.2塑料符号和缩略语第2部分：填充及增强材料 GB/T2035塑料术语及其定义 GB3100国际单位制及其应用 GB/T5023.1额定电压450/750V及以下聚氯乙烯绝缘电缆 第1部分：一般要求 GB/T8322分子吸收光谱法术语 GB/T32198红外光谱定量分析技术通则 3 术语和定义、符号、缩略语及单位 3.1术语和定义 GB/T2035、GB/T18841.1和GB/T1884.2界定的术语和定义适用于本文件。 3.2符号、缩略语和单位 GB/T8322和GB3100中规定的符号、缩略语、单位适用于本文件。 4意义与用途 4.1薄膜中存在的微粒，会影响薄膜表观质量，并导致聚合物基底电化学和机械性能的降低（详细内容 见GB/T5023.1）。 4.2用傅里叶变换显微红外光谱法（FT-IR）对多层复合隔离薄膜进行分析，可指示出各个隔离层边界 的黏附性，以及边界产生缺陷的原因（缺失层、层中的空隙或不当的复合挤压过程）。图1列出了典型的 多层聚合物薄膜材料的示意图。 1 GB/T35927—2018 耐穿刺性，刚度 高/低密度聚乙烯(1IDPE/LDPE) 气味阳隔 尼龙(NYLON) O2阻隔 乙烯-乙烯醇共聚物(EVAL) 刚度，强度 耐冲击聚苯乙烯(IIPS) 热粘若性，耐油脂性 沙林树脂(SURLYN) 层1 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA) 丙烯酸树脂(ACRYLIC) 配合层 胶黏剂 胶黏剂 乙烯-乙烯醇共聚物(HVAI) 巴雷斯树脂(BAREX) 偏二氛乙烯共聚物(SARAN) 聚偏氯乙烯树胎(PVIDC) 核心层 气味阳隔 尼龙(NYI.ON) 水分阻隔 铝箱(AI.UMINUM FOIL) 聚对苯二甲酸乙二(PHI) 聚对苯二甲酸丁二脂(P3T) 胶黏剂 乙烯-乙酸乙烯酷共聚物(HVA) 胶黏剂 内烯酸树胎（ACRYIIC) 配合层 乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA) 层2 低温密封胶 乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA) 刚度，强度 聚碳酸酯(POLYCARBONATES) 水分阳隔，强度 聚丙烯树脂(PP) 低温密封层 聚苯乙烯树脂(PS) 02H隔，刚性，透明度，光泽 乙烯-丙烯共聚物(E/PCOPOLYMER) 发亮，高抗张强度 定向聚丙烯(OPP) 低伸长率 图1典型的多层聚合物薄膜材料中各层的位置和功能 实验仪器 5.1FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，分辨率4cm-1，定量分析按照GB/T32198的方法进行。 5.2 微量采样器，适用于红外模式下分辨率为6.25um的FT-IR显微红外和可见光分析。 5.3光学显微镜，配备正交偏振光片和相衬附件。 5.4 热载台，适用于光学显微镜 5.5 显微镜用薄片切片机。 5.6 离聚物膜，厚度1.25mm。 5.7 氰基丙烯酸酯胶黏剂。 5.8 测微计，测量精度为士0.0025mm。 6 实验材料 氰基丙烯酸酯胶黏剂，耐热型。 1 一种由乙烯-（甲基）丙烯酸的金属盐组成的离子交联聚合物（简称离聚物）。 2 GB/T 35927—2018 7危害 7.1 使用热压机制作样品时需佩戴手套。用电热板操作显微镜载玻片时小心烫伤。 7.2FT-IR傅里叶变换红外光谱仪光具座内含有激光源，为避免伤害眼晴，不要直视激光束。 7.3 注意防止氰基丙烯酸酯胶黏剂粘到手指和皮肤。 8样品制备 8.1用薄片切片机垂直于薄膜表面的方向切出横截面，制成一个单独的薄片以便于观察 8.2在剖切时薄膜不发生偏离，可用切片机直接制成所需的薄片，较柔软的薄膜应进行加固支撑，支撑 方法见图2，图中，离聚物膜被用作支撑体，用氰基丙烯酸酯胶黏剂将柔软的薄膜黏合在两个离聚物膜 之间。 1.25mm离聚物膜 柔软薄膜 胶黏剂 1. 25mm离聚物膜 图2由两层离聚物膜夹层加持的柔软薄膜示意图 9实验步骤 9.1通常情况下，首先用光学显微镜直接观测样品。光学显微镜和样品制备原理见参考文献[1]。 3 GB/T35927—2018 9.2样品制备是光学显微镜分析的关键。使用薄片切片机在切片过程中刀具可能会造成样品的横截 面留下刀痕，在横向偏振光下，刀痕会使多层样品中的相边界或层边界混淆和变形。因此，需将样品制 成厚度为25mm~50mm且无刀痕的薄片。 9.3合适的薄片样品制备后，在正交偏振光的光学显微镜下观察。对于有颜色材料，还需要用非正交 偏振光进行观察。在这两种观察条件下，不同的薄膜层间会产生对照差异，这是由于树脂内在的双折 射、热和挤压过程以及染料浓度的差异造成的。这些差异大体上可以确定多层薄膜材料中各层之间的 边界。将相关区域进行拍照和测量，可以对相应区域进行定量分析。 9.4除了材料本身，其他因素也可能引起视觉上的差异，因此，应使用带有热载台的显微镜进行分析。 在热载台中，每个不同的材料按照各自不同的熔点放置于正交偏振光显微镜中的相应位置，以消除双折 射的影响。实验过程中应以10℃/min的升温速率加热样品，使高聚物重结晶并校正熔点。 9.5傅里叶显微红外光谱仪可以对直径最小10um的聚合物层和夹杂物进行识别和分析。 域进行红外光谱分析 9.7使用5.1要求的FT-IR傅里叶变换红外光谱仪，所有光谱按4cm-1分辨率记录。用一种带有透 射-反射显微镜的红外光谱仪，对样品进行红外线照射聚焦，然后以0.586cm/s的镜像频率叠加100个 光谱就能获得可以接受的信噪比。 9.8实验所用设备见示意图3。显微镜的配件对于定位和识别小的夹杂物是非常有用的，例如：塑料薄 膜中的微粒和氧化带。它对多层薄膜中各层的识别也是非常独特的，即通过对所得到的红外光谱图进 行分析，便可对相应区域进行识别。 10实验报告 实验报告应包括下列内容： a）材料确认； b）标注样品制备所用的方法； c） 记录实验数据； d）记录实验结果。 SAC 4 GB/T 35927—2018 可见光偏振片 位置(双模式) 可见光偏振片/滤片 位置(反射模式) 1R偏光镜的标准位置 IR偏振片 可选的位置 @ 可见光偏振片 滤片(透射模式) 图3傅里叶微量采样器附件示意图