ICS 65.120 B 46 中华人民共和国国家标准 GB/T13884—2018 代替GB/T13884—2003 饲料中钴的测定 原子吸收光谱法 Determination of cobalt in feedsAtomic absorption spectrometry 2018-12-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13884—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T13884—2003《饲料中钻的测定 原子吸收光谱法》。 本标准与GB/T13884一2003相比，主要技术变化如下： 增加了定量限为0.1mg/kg”，修改了“检出限为0.03mg/kg”（见第1章，2003年版的第 1章）； 修改了添加剂预混合饲料称样量为“0.5g~2g”（见7.1.2，2003年版7.2）； 一增加了“待测样液中钻的吸光度应在标准曲线范围内，超出标准曲线范围则应重新调整后再进 行测定”（见7.2）； 修改了计算公式的表述方式（见第8章，2003年版第8章）。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）提出并归口。 本标准起草单位：国粮武汉科学研究设计院有限公司[国家饲料质量监督检验中心（武汉）。 本标准主要起草人：王思思、黄逸强、杨林、姚亚军、高俊峰、程科、何一帆、王峻。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T13884—1992、GB/T13884—2003。 1 GB/T13884—2018 饲料中钻的测定 原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了饲料中钻含量测定的原子吸收光谱法。 本标准方法的检出限为0.03mg/kg，定量限为0.1mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 GB/T20195动物饲料试样的制备 3原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶 液；用酸浸提法处理添加剂预混合饲料，定容制成试样溶液，将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测 定其在240.7nm处的吸光度，并与对应标准曲线的吸光度比较，计算饲料中钻的含量。 4 试剂或材料 4.1 盐酸：优级纯。 4.27 硝酸：优级纯。 4.3# 盐酸溶液（1+10）。 4.4盐酸溶液（1+100）。 4.5钻标准溶液。 4.5.1钻标准储备溶液（1000μg/mL）：有证标准物质钻单元素标准溶液或多元素混标溶液。 4.5.2钻标准中间溶液：取钻标准储备溶液（4.5.1)2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4）稀 释定容、摇匀，此溶液1mL含有20.0μg的钻。 4.5.3钻标准工作溶液：取钻标准中间溶液（4.5.2）0.00mL、1.00mL、2.00mL、2.50mL、5.00mL、 10.00mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.4）定容配成0.00μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、 0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL的标准工作溶液。 4.6分样筛：孔径为0.45mm。 5 仪器设备 5.1分析天平：感量为0.0001g。 1 GB/T13884—2018 5.2 2高温炉：可控温度在600℃±20℃。 5.3 瓷埚：50mL。 5.4 调温电炉。 5.5原子吸收分光光度计：带火焰原子化器，波长范围190nm~900nm。 5.6 离心机：转速大于5000r/min。 5.7 磁力搅拌器。 6采样和试样制备 按GB/T14699.1的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/T20195制备试 样。粉碎至全部过0.45mm分样筛（4.6），混匀装于密封容器，备用。 7分析步骤 7.1提取 7.1.1饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料试样的处理 称取5g~10g试样（精确至0.0001g）置于50mL瓷（5.3）中，调温电炉（5.4）上小火炭化， 600℃高温炉（5.2）中灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴人硝酸（4.2）使残渣润湿，继续于600℃高温炉中 灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴人少量水，润湿，再加入5mL盐酸（4.1），并加水至15mL，煮沸 2min～3min后放冷，转移至适当体积的容量瓶中定容，过滤，得试样溶液，备用。同时制备试样空白 溶液。 7.1.2添加剂预混合饲料试样处理 称取0.5g~2g试样（精确至0.0001g）置于250mL具塞锥形瓶中，加人100.0mL盐酸溶液 （4.3），用磁力搅拌器（5.7）搅拌提取30min，再用离心机（5.6）以5000r/min离心分离5min，取其上层 清液为试样溶液；或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样溶液，同时制备试样空白溶液。 7.2测定 分别取适量的钻标准工作溶液（4.5.3）和试样溶液（7.1)导入原子吸收分光光度计（5.5），在波长 240.7nm处测定其吸光度，同时测定试样空白溶液吸光度，待测样液中钻的吸光度应在标准曲线范围 内，超出标准曲线范围则应重新调整后再进行测定。由标准曲线求出试样溶液中钻的含量。 8试验数据处理 试样中钻的含量X，单位为毫克每干克（mg/kg），按式（1）计算： ....(1) m 式中： C2———标准曲线上查得的测定试样溶液中钴的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； C1———标准曲线上查得的试样空白溶液中钴的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； N一稀释倍数； 2 GB/T13884—2018 m一一试样的质量，单位为克（g）。 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 重复性 9 当试样含量小于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个 测定值的算术平均值的20%；当试样含量大于或等于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测 试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 GB/T13884—2018 m一一试样的质量，单位为克（g）。 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 重复性 9 当试样含量小于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个 测定值的算术平均值的20%；当试样含量大于或等于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测 试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。 GB/T13884—2018 m一一试样的质量，单位为克（g）。 测定结果用平行测定的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。 重复性 9 当试样含量小于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个 测定值的算术平均值的20%；当试样含量大于或等于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测 试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。